苏州纳米所单手性碳纳米管高纯度分离技术研究获进展:单手性碳纳米管是一种颇具前途的电子和光电子材料,具有确定的能带结构和近红外吸收发射特性,在碳基集成电路、红外光探测器与量子光源等方面有广泛的应用前景,有望成为下一代碳基电子的核心材料。已有较多方法(如梯度密度离心法、凝胶色谱法、双水相法)可分离得到多种单手性碳管,但这些单手性碳管的直径基本在1.1纳米以下,晶体管器件性能较低,未能体现出单手性碳管的结构特性。
中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所先进材料部李清文团队在碳纳米管可控分离及器件应用领域,发展出一系列共轭分子-碳纳米管分离体系,可获得高纯度的半导体型单壁碳纳米管(Chem. Comm. 2013, 49, 10492;Small 2016, 12, 4993;Carbon, 2016, 105, 448;Adv. Mater., 2017, 29, 1603565;Adv. Mater., 2018, 31, 1800750),并在碳纳米管电子器件领域取得进展(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2017, 9, 15719;ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 11699)。研究团队与国内多个团队合作,发现这些高纯度半导体碳纳米管在碳基集成电路和多功能电路领域的发展与应用(Adv. Mater. 2020, 32, 9, 1907288;Nat. Comm., 2021, 12, 1798)。
多年来,科研团队致力于聚合物选择性分离单手性碳管研究,合成和筛选了大量不同结构的共轭聚合物体系。研究发现,一些含吡啶单元的共聚物对1.2纳米直径的特定手性碳纳米管具有独特的选择性。在此基础上,研究团队发展出两种单手性碳管的高纯度分离技术——增强超速离心技术(Enhanced Ultracentrifugation E-UCG)和多步提取技术(Stepwise Extraction Processing STEP)。研究分别得到了单手性纯度为92.3%的(10,8)碳管和95.6%的(12,5)碳管,手性纯度均为已报道的大直径单手性碳管中的最高数值。这两种单手性碳管的直径分别为1.24纳米和1.20纳米,其S11吸收峰和荧光发射峰分别在1.50 μm和1.52 μm,均位于通信波长C波段,利于光学集成。科研人员利用(10,8)手性碳管制备出数百个纳米级沟道长度的场效应晶体管,测试结果表明,其半导体纯度达到99.94%。基于(10,8)手性碳管制备的微米级沟道薄膜晶体管的性能颇为出色,平均开关比约为106,迁移率达到61 cm2·V-1·s-1,高于目前已报道的溶液法制备的单手性碳管器件性能。该研究有助于更好的探究手性碳纳米管与聚合物的结构对应关系,实现聚合物的高效筛选,同时,更高的单手性纯度和更好的器件性将进一步促进碳基电子和光电子学的发展。
相关研究成果以High-Purity Monochiral Carbon Nanotubes with a 1.2 nm Diameter for High-Performance Field-Effect Transistors为题,发表在Advanced Functional Materials上(DOI:10.1002/adfm.202107119)。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和广东省重点研发领域计划等的资助。
中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所先进材料部李清文团队在碳纳米管可控分离及器件应用领域,发展出一系列共轭分子-碳纳米管分离体系,可获得高纯度的半导体型单壁碳纳米管(Chem. Comm. 2013, 49, 10492;Small 2016, 12, 4993;Carbon, 2016, 105, 448;Adv. Mater., 2017, 29, 1603565;Adv. Mater., 2018, 31, 1800750),并在碳纳米管电子器件领域取得进展(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2017, 9, 15719;ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 11699)。研究团队与国内多个团队合作,发现这些高纯度半导体碳纳米管在碳基集成电路和多功能电路领域的发展与应用(Adv. Mater. 2020, 32, 9, 1907288;Nat. Comm., 2021, 12, 1798)。
多年来,科研团队致力于聚合物选择性分离单手性碳管研究,合成和筛选了大量不同结构的共轭聚合物体系。研究发现,一些含吡啶单元的共聚物对1.2纳米直径的特定手性碳纳米管具有独特的选择性。在此基础上,研究团队发展出两种单手性碳管的高纯度分离技术——增强超速离心技术(Enhanced Ultracentrifugation E-UCG)和多步提取技术(Stepwise Extraction Processing STEP)。研究分别得到了单手性纯度为92.3%的(10,8)碳管和95.6%的(12,5)碳管,手性纯度均为已报道的大直径单手性碳管中的最高数值。这两种单手性碳管的直径分别为1.24纳米和1.20纳米,其S11吸收峰和荧光发射峰分别在1.50 μm和1.52 μm,均位于通信波长C波段,利于光学集成。科研人员利用(10,8)手性碳管制备出数百个纳米级沟道长度的场效应晶体管,测试结果表明,其半导体纯度达到99.94%。基于(10,8)手性碳管制备的微米级沟道薄膜晶体管的性能颇为出色,平均开关比约为106,迁移率达到61 cm2·V-1·s-1,高于目前已报道的溶液法制备的单手性碳管器件性能。该研究有助于更好的探究手性碳纳米管与聚合物的结构对应关系,实现聚合物的高效筛选,同时,更高的单手性纯度和更好的器件性将进一步促进碳基电子和光电子学的发展。
相关研究成果以High-Purity Monochiral Carbon Nanotubes with a 1.2 nm Diameter for High-Performance Field-Effect Transistors为题,发表在Advanced Functional Materials上(DOI:10.1002/adfm.202107119)。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和广东省重点研发领域计划等的资助。
西湖大学工学院朱博文研究员团队和中科院化学所李永舫院士团队、孟磊研究员合作开发了可溶液法制备的In2O3/poly{5,5′-bis[3,5-bis(thienyl)phenyl]-2,2′-bithiophene-3-ethylesterthiophene]} (PTPBT-ET) 的n型金属氧化物半导体/聚合物半导体异质结结构,构建了高性能有机/无机杂化(In2O3/PTPBT-ET)光电晶体管(图一)。该光电晶体管结合了In2O3电子迁移率高和PTPBT-ET光响应强的优点,具有7.1 cm2 V-1 s-1的高饱和迁移率和>107的电流开/关比;对 NIR光展示出高响应度(200 A W-1),高探测率(1.2×1013 Jones),和快响应速度(上升/下降时间为 5/120 ms)等特点。 https://t.cn/A6Il2dEc
海默生Hydramotion在线粘度计应用-有机硅、硅橡胶、107胶行业
https://t.cn/A6fRgmTL海默生hydramotion在线…应用-有机硅、硅橡胶、107胶行/
107硅橡胶聚合物溶液的特性是粘度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。黏性液體在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。黏性液體在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,107硅橡胶聚合物溶液的粘度η则是107硅橡胶聚合物分子间的内摩擦、107硅橡胶聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。在同样温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,记作ηsp,即
ηsp=(η-η0)/η0
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度,记作ηr,即
ηr=η/η0
ηr反映的也是溶液的粘度行为;而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /C称为比浓粘度,而1nηr/C则称为比浓粘度。当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,他们的相互作用可忽略,此时有关系式
[η]称为特性粘度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。由于ηr和ηsp均是无因次量,因此[η]的单位是质量浓度C单位的倒数。
在足够稀的聚合物溶液里,ηsp/C与C和ηr/C与C之间分别符合下述经验关系式:
ηsp/C=[η]+κ[η]2C
lnηr/C=[η]-β[η]2C
上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程,根据ηsp/C对C或lnηr/C对C作图,外推至C=0时所得截距即为[η]。显然,对于相同聚合物,由两线性方程作图外推所得截距交于同一点,如下图所示。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,通常用带有俩个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示:
式中是黏均相对分子质量,K、α分别是与温度、聚合物及溶剂的性质有关的常数,只能根据一些***实验方法(如膜渗透压法、光散射法等)确定。
聚乙二醇水溶液在30℃时K=12.5×106m3·kg-1,α=0.78。
本实验采用毛细管法测定粘度,根据测量一定体积的液體流经一定长度和半径的毛细管需要时间而获取。当液體在重力作用下流经毛细管时,其遵循Poiseuille定律:
式中:η为液體的粘度,kg·m-1·s-1;
p为当液體流动时在毛细管两端间的压力差(即是液体密度ρ,重力加速度g和流经毛细管液體的平均液柱高度h这三者的乘积),kg·m-1·s-1;
r为毛细管的半径,m;V为流经毛细管的液體体积m3;t为V体积液體的流出时间,s;l为毛细管的长度,m。
用相同黏度计在同样前提下测量俩个液體的粘度时,他们的粘度之比就等于6密度与流出时间之比
要是用已知粘度η1的液體做为参照液體,则待测液體的粘度η2可根据上式求得。
在测量溶剂和溶液的相对粘度时,如溶液的浓度不大(C<1×10kg·m-3),溶液的密度与溶剂的密度可相似性地看做同样,故,
因此只需测量溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可获得ηr。
107硅橡胶粘度与分子量部分对照表:
粘度(CST) 分子量 参照物
1000粘度 2.5万分子量 机油
5000粘度 5万分子量 麦芽糖
10000粘度 6.3万分子量 糖浆
3万粘度 9.17万分子量 蜂蜜
8万粘度 11.65万分子量 热沥青
10万粘度 14万分子量
100万粘度 20万分子量
500万粘度 50万分子量
1100万粘度 80万分子量
1500万粘度 90万分子量
2000万粘度 100万分子量
Hydramotion XL 振动式在线粘度计结构简单,测量准确,没有任何活动件,不会结垢,清洗方便。工作时,探针在等频功率下振动,振幅根据流体粘度的不同而有所变化。处理器将捕捉到振幅改变,将信号处理成可以识别的粘度信号,显示在显示屏上,操作者可以连续的观察反应进程状况。
行业典型用户:
1.湖北兴发
2.浙江合盛
3.浙江新安化工
4.内蒙古恒业成
5.江西星火
6.唐山三友
7.回天新材
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107硅橡胶聚合物溶液的特性是粘度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。黏性液體在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。黏性液體在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,107硅橡胶聚合物溶液的粘度η则是107硅橡胶聚合物分子间的内摩擦、107硅橡胶聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。在同样温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液粘度增加的分数称为增比粘度,记作ηsp,即
ηsp=(η-η0)/η0
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度,记作ηr,即
ηr=η/η0
ηr反映的也是溶液的粘度行为;而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /C称为比浓粘度,而1nηr/C则称为比浓粘度。当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,他们的相互作用可忽略,此时有关系式
[η]称为特性粘度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。由于ηr和ηsp均是无因次量,因此[η]的单位是质量浓度C单位的倒数。
在足够稀的聚合物溶液里,ηsp/C与C和ηr/C与C之间分别符合下述经验关系式:
ηsp/C=[η]+κ[η]2C
lnηr/C=[η]-β[η]2C
上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程,根据ηsp/C对C或lnηr/C对C作图,外推至C=0时所得截距即为[η]。显然,对于相同聚合物,由两线性方程作图外推所得截距交于同一点,如下图所示。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系,通常用带有俩个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示:
式中是黏均相对分子质量,K、α分别是与温度、聚合物及溶剂的性质有关的常数,只能根据一些***实验方法(如膜渗透压法、光散射法等)确定。
聚乙二醇水溶液在30℃时K=12.5×106m3·kg-1,α=0.78。
本实验采用毛细管法测定粘度,根据测量一定体积的液體流经一定长度和半径的毛细管需要时间而获取。当液體在重力作用下流经毛细管时,其遵循Poiseuille定律:
式中:η为液體的粘度,kg·m-1·s-1;
p为当液體流动时在毛细管两端间的压力差(即是液体密度ρ,重力加速度g和流经毛细管液體的平均液柱高度h这三者的乘积),kg·m-1·s-1;
r为毛细管的半径,m;V为流经毛细管的液體体积m3;t为V体积液體的流出时间,s;l为毛细管的长度,m。
用相同黏度计在同样前提下测量俩个液體的粘度时,他们的粘度之比就等于6密度与流出时间之比
要是用已知粘度η1的液體做为参照液體,则待测液體的粘度η2可根据上式求得。
在测量溶剂和溶液的相对粘度时,如溶液的浓度不大(C<1×10kg·m-3),溶液的密度与溶剂的密度可相似性地看做同样,故,
因此只需测量溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可获得ηr。
107硅橡胶粘度与分子量部分对照表:
粘度(CST) 分子量 参照物
1000粘度 2.5万分子量 机油
5000粘度 5万分子量 麦芽糖
10000粘度 6.3万分子量 糖浆
3万粘度 9.17万分子量 蜂蜜
8万粘度 11.65万分子量 热沥青
10万粘度 14万分子量
100万粘度 20万分子量
500万粘度 50万分子量
1100万粘度 80万分子量
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1.湖北兴发
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6.唐山三友
7.回天新材
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