上一次坐哥哥的车 他车上的歌真的很80后
但他是个90后的人 我在说他听的歌老
他说,现在的人啊,就是喜欢人,不看作品
其实 我不是 我没有特别喜欢的歌手 我都是先听歌 歌比人好
但是毛毛的才华真的是 让我觉得世上有这样的一个人存在 就很温暖[心][悲伤]
好一个感情细腻 人歌合一 又温而不沸地用歌讲述故事的歌手[微风]
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【天然香料加工方法的种类有哪些?】#YS精油# #香气#
【科普小课堂】天然香料加工方法的种类
根据天然香料原料的特征要求,经过适当准备和前处理之后,常采用的几种加工方法是:
一
水蒸气蒸馏法
精油不同于菜籽油、橄榄油等各种植物油或固定油,是因为精油中含有许多易挥发的香成分。又因为大部份精油之不溶或微溶于水的特性,如果质量许可,用水蒸气蒸馏法从天然香料原料的各种组织细胞或分泌物中提取精油,将是较简便和合理。
在实际生产中,发现精油中许多成分在常压下的沸点虽然接近150~300°C,但随同水一起蒸馏时,作为二相混合液的共沸沸点,能以略低于水沸点的温度维持气液相平衡,从而防止了过热所引起的分解和变质。
适用于这种方法提油的香料植物原料如:
√ 花朵类(玫瑰花、苦橙花等)
√ 树皮(肉桂等)
√ 枝干(檀香、柏木等)
√ 枝叶(芳樟、广藿香、八角、桉树等)
√ 茎叶(薄荷、留兰香、白兰叶、香茅等)
√ 花序(薰衣草、香紫苏等)
√ 果皮(柑桔类果皮、肉豆蔻衣等)
√ 种籽(山苍子、八角果、芫荽籽等)
√ 全草(缬草、香茅等)
√ 根或根茎(岩兰草、菖蒲、鸢尾等)
蒸馏设备
有些品种在蒸馏中虽然不致发生分解,但挥发油含量较少,尤其是香成分中一部份容易溶于水的原料,不宜应用此法。
水蒸汽蒸馏方式,在今后相当长时间仍然是生产精油的重要加工方法之一。
根据植物材料特性不同,水蒸汽蒸馏法分为:
1. 水上分批蒸馏法
2. 水中分批蒸馏法
3. 水蒸汽分批蒸熘法:
减压蒸汽蒸馏法
加压蒸汽蒸馏法
常压水蒸汽蒸馏法(此外除分批蒸馏外,也可采用连续蒸馏法)
4. 水渗透(Hydrodiffusion)分批蒸馏法
5. 干馏或摧毁性分批蒸熘法(Destruetive distillation)
二
浸提法或萃取法
1、挥发性溶剂萃取法
采用蒸馏法从植物提取精油,会因温度高而对提取有些鲜花的香成分是不适宜的,这是因为很多不稳定的芳香物质在较高的温度和较长时间作用下,会受到损伤甚至分解、变质;
有些芳香物质则因挥发指数小,采用水蒸汽蒸馏法发性溶剂萃取法难以完好地全部被提取出来,采用挥发性溶剂萃取法恰好能弥补这些缺陷。
可以采用挥发性溶剂萃取法的原料,大致可分三大类:
(1)新鲜的植物原料,如鲜摘的茉莉花、白兰花、薰衣草花序等,经溶剂浸提制成浸膏,或再从浸膏中提取净油。
(2)经干燥处理的原料,以及动物分泌物,由溶剂浸提制取香树脂、油树脂、冷法(或热法)酊剂等产品。
(3)果汁和馏出液也可用溶剂萃出其中的含香成分。
挥发性溶剂萃取法属于物理分离方法,可利用不同溶剂对各种香料成分的不同选择性,从液——液或液——固浸提形式,将原料中有效香成分完好地提取出来,尤其适合于头香部份、香成分含量低的原料和挥发指数较小的品种以及不挥发的香味成分的提取。
2.油脂温浸法
此法虽属一种古老的浸提工艺,但目前仍有特定意义,主要是为满足某种调香上的要求。所用油脂多为经纯化的牛油、猪油、芝麻油等,很少采用矿物油。将鲜花浸在40〜80°C温热的油脂中,经一定时间后更换鲜花,直待油脂中的芳香物质饱和后,除去残花的油脂称为香脂,其后可使用乙醇洗涤,回收得到香浸液(Extrait),也可进一步除去乙醇制成香脂净油。
3.液体二氧化碳和超(或亚)临界浸提法
4.液体丁烷浸提法
CO2超临界萃取设备萃取
三
压榨法或冷榨冷磨法
采用这种方法加工的原料不多、主要是柑桔类果实或果皮通过磨刺或压榨来提取精油的“特种”方法。采用整柑桔果磨皮机进行冷磨,也有采用碎散果皮螺旋压榨机进行压榨时。
在国外,上述两种冷磨或压榨法的机器种类较多。无论采用哪种法,加工前必须将原料洗净、挑选、分类,以保证精油品级质量。
加工过程中,必须用循环喷淋水不断喷向被磨、榨的原料,将残留在油囊上的精油冲洗出来。循环喷淋水使用到一定时间后(一般为8〜24小时),可用蒸馏法回收其中含有的少量精油。如认为循环喷淋水已经变质应即弃去。
用于螺旋压榨的循环喷淋水可视实际需要用小苏打或醋酸调整 pH值,保持微碱性抑制酶变,而微酸性却可以保护柑桔精油中的有效成分。有时在循环喷淋水中添加少量电解质的水溶性盐类,使水中残余果胶变成果胶酸盐沉淀而分离去。
由循环喷淋水冲洗下来的油水混合液,常带有果皮碎屑,为此需要进行粗滤和细滤。 粗滤多数采用连续旋转式圆筛过滤器,经过滤后,有时还需要通过多级隔板式伊淀槽使果胶酸盐沉淀。
经过滤和沉淀后的油水混合液,均要经高速离心机分离,才能获得精油。为了让精油中的痕量水份、杂质能充分地沉淀,常置于5〜10°C的低温处,经过一段时间的静置,然后用减压过滤和助滤剂滤除精油中的悬浮杂质,即可得“冷法精油”。
四
吸附法与吸收法
1. 脂肪冷吸法
一般使用经过净化处理,不带任何杂气,也不易发生酸败的,软硬适中的牛脂、猪脂混合物作为脂肪基。
将采摘的成熟花蕾,置于涂有脂肪的玻璃板框架上,然后层层叠起,框板之间保持玻璃板间不接触的距离。玻璃板两上面涂有脂肪基,起到吸收香成分的溶剂作用。玻璃板下面的脂肪基不与鲜花接触,以吸附鲜花散发出的香成分。
每天更换一次玻璃扳上面的残花同时,将玻璃板翻过来后再放上鲜花,如此反复多达36次,待脂肪基中芳香物质基本达到饱和时,可将脂肪基刮下,即为冷吸香脂(Pomade)。
用精制高浓度乙醇洗涤,经冷冻除去少量脂肪错质后,即得乙醇香液。也可再经减压蒸馏蒸去乙醇,制取冷吸法净油(或香脂净油)。
从花框上取下的残花,仍有一部份高沸点或不易为脂肪吸收的芳香成分,可以用石油醚浸提制取浸膏,因浸膏中含有脂肪,需用乙醇进行低温冷冻和过滤,以除去脂肪和蜡,所得制品称为残花净油,也称“框架净油”(Absolute from Chassis)。
2. 吹气吸附法(Dynamic Adsorption)
3. 头香吸附法(Head Space Adsorption)
4. 冷阱捕集法(Cold Trap Method)
脂吸法
本文为科普文。部分资料及图片来源于专业文献,版权归原作者所有,如有侵权请联系我们删除;感谢您的关注!
【科普小课堂】天然香料加工方法的种类
根据天然香料原料的特征要求,经过适当准备和前处理之后,常采用的几种加工方法是:
一
水蒸气蒸馏法
精油不同于菜籽油、橄榄油等各种植物油或固定油,是因为精油中含有许多易挥发的香成分。又因为大部份精油之不溶或微溶于水的特性,如果质量许可,用水蒸气蒸馏法从天然香料原料的各种组织细胞或分泌物中提取精油,将是较简便和合理。
在实际生产中,发现精油中许多成分在常压下的沸点虽然接近150~300°C,但随同水一起蒸馏时,作为二相混合液的共沸沸点,能以略低于水沸点的温度维持气液相平衡,从而防止了过热所引起的分解和变质。
适用于这种方法提油的香料植物原料如:
√ 花朵类(玫瑰花、苦橙花等)
√ 树皮(肉桂等)
√ 枝干(檀香、柏木等)
√ 枝叶(芳樟、广藿香、八角、桉树等)
√ 茎叶(薄荷、留兰香、白兰叶、香茅等)
√ 花序(薰衣草、香紫苏等)
√ 果皮(柑桔类果皮、肉豆蔻衣等)
√ 种籽(山苍子、八角果、芫荽籽等)
√ 全草(缬草、香茅等)
√ 根或根茎(岩兰草、菖蒲、鸢尾等)
蒸馏设备
有些品种在蒸馏中虽然不致发生分解,但挥发油含量较少,尤其是香成分中一部份容易溶于水的原料,不宜应用此法。
水蒸汽蒸馏方式,在今后相当长时间仍然是生产精油的重要加工方法之一。
根据植物材料特性不同,水蒸汽蒸馏法分为:
1. 水上分批蒸馏法
2. 水中分批蒸馏法
3. 水蒸汽分批蒸熘法:
减压蒸汽蒸馏法
加压蒸汽蒸馏法
常压水蒸汽蒸馏法(此外除分批蒸馏外,也可采用连续蒸馏法)
4. 水渗透(Hydrodiffusion)分批蒸馏法
5. 干馏或摧毁性分批蒸熘法(Destruetive distillation)
二
浸提法或萃取法
1、挥发性溶剂萃取法
采用蒸馏法从植物提取精油,会因温度高而对提取有些鲜花的香成分是不适宜的,这是因为很多不稳定的芳香物质在较高的温度和较长时间作用下,会受到损伤甚至分解、变质;
有些芳香物质则因挥发指数小,采用水蒸汽蒸馏法发性溶剂萃取法难以完好地全部被提取出来,采用挥发性溶剂萃取法恰好能弥补这些缺陷。
可以采用挥发性溶剂萃取法的原料,大致可分三大类:
(1)新鲜的植物原料,如鲜摘的茉莉花、白兰花、薰衣草花序等,经溶剂浸提制成浸膏,或再从浸膏中提取净油。
(2)经干燥处理的原料,以及动物分泌物,由溶剂浸提制取香树脂、油树脂、冷法(或热法)酊剂等产品。
(3)果汁和馏出液也可用溶剂萃出其中的含香成分。
挥发性溶剂萃取法属于物理分离方法,可利用不同溶剂对各种香料成分的不同选择性,从液——液或液——固浸提形式,将原料中有效香成分完好地提取出来,尤其适合于头香部份、香成分含量低的原料和挥发指数较小的品种以及不挥发的香味成分的提取。
2.油脂温浸法
此法虽属一种古老的浸提工艺,但目前仍有特定意义,主要是为满足某种调香上的要求。所用油脂多为经纯化的牛油、猪油、芝麻油等,很少采用矿物油。将鲜花浸在40〜80°C温热的油脂中,经一定时间后更换鲜花,直待油脂中的芳香物质饱和后,除去残花的油脂称为香脂,其后可使用乙醇洗涤,回收得到香浸液(Extrait),也可进一步除去乙醇制成香脂净油。
3.液体二氧化碳和超(或亚)临界浸提法
4.液体丁烷浸提法
CO2超临界萃取设备萃取
三
压榨法或冷榨冷磨法
采用这种方法加工的原料不多、主要是柑桔类果实或果皮通过磨刺或压榨来提取精油的“特种”方法。采用整柑桔果磨皮机进行冷磨,也有采用碎散果皮螺旋压榨机进行压榨时。
在国外,上述两种冷磨或压榨法的机器种类较多。无论采用哪种法,加工前必须将原料洗净、挑选、分类,以保证精油品级质量。
加工过程中,必须用循环喷淋水不断喷向被磨、榨的原料,将残留在油囊上的精油冲洗出来。循环喷淋水使用到一定时间后(一般为8〜24小时),可用蒸馏法回收其中含有的少量精油。如认为循环喷淋水已经变质应即弃去。
用于螺旋压榨的循环喷淋水可视实际需要用小苏打或醋酸调整 pH值,保持微碱性抑制酶变,而微酸性却可以保护柑桔精油中的有效成分。有时在循环喷淋水中添加少量电解质的水溶性盐类,使水中残余果胶变成果胶酸盐沉淀而分离去。
由循环喷淋水冲洗下来的油水混合液,常带有果皮碎屑,为此需要进行粗滤和细滤。 粗滤多数采用连续旋转式圆筛过滤器,经过滤后,有时还需要通过多级隔板式伊淀槽使果胶酸盐沉淀。
经过滤和沉淀后的油水混合液,均要经高速离心机分离,才能获得精油。为了让精油中的痕量水份、杂质能充分地沉淀,常置于5〜10°C的低温处,经过一段时间的静置,然后用减压过滤和助滤剂滤除精油中的悬浮杂质,即可得“冷法精油”。
四
吸附法与吸收法
1. 脂肪冷吸法
一般使用经过净化处理,不带任何杂气,也不易发生酸败的,软硬适中的牛脂、猪脂混合物作为脂肪基。
将采摘的成熟花蕾,置于涂有脂肪的玻璃板框架上,然后层层叠起,框板之间保持玻璃板间不接触的距离。玻璃板两上面涂有脂肪基,起到吸收香成分的溶剂作用。玻璃板下面的脂肪基不与鲜花接触,以吸附鲜花散发出的香成分。
每天更换一次玻璃扳上面的残花同时,将玻璃板翻过来后再放上鲜花,如此反复多达36次,待脂肪基中芳香物质基本达到饱和时,可将脂肪基刮下,即为冷吸香脂(Pomade)。
用精制高浓度乙醇洗涤,经冷冻除去少量脂肪错质后,即得乙醇香液。也可再经减压蒸馏蒸去乙醇,制取冷吸法净油(或香脂净油)。
从花框上取下的残花,仍有一部份高沸点或不易为脂肪吸收的芳香成分,可以用石油醚浸提制取浸膏,因浸膏中含有脂肪,需用乙醇进行低温冷冻和过滤,以除去脂肪和蜡,所得制品称为残花净油,也称“框架净油”(Absolute from Chassis)。
2. 吹气吸附法(Dynamic Adsorption)
3. 头香吸附法(Head Space Adsorption)
4. 冷阱捕集法(Cold Trap Method)
脂吸法
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#精油# 检测指标 之【高效液相色谱法和气相色谱法的区别】
高效液相色谱法与气相色谱法一样,都属于色谱法,具有:选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点。本文就两种色谱法的应用范围、仪器构造等不同点做出比较。
【气相与液相的概念】
【气相】
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。
【液相】
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。
【应用范围 】
【气相】
分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
【液相】
高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)。原则上,都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
【气相仪器构造 】
【气相】
由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1. 柱箱:
色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制,并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。
2. 进样器:
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:
填充柱进样器
毛细管不分流进样器附件
毛细管分流进样器附件
毛细管分流/不分流进样器
六通阀气体进样器
3. 检测器:
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此,采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:
氢火焰离子化检测器(FID);
热导检测器(TCD);
电子捕获检测器(ECD);
氮磷检测器(NPD);
火焰光度检测器(FPD);
4. 数据处理系统:
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相仪器构造】
液相
高效液相色谱仪主要有:进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
1. 进样系统
一般采用:隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2. 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4×107Pa流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、pH值或改用。
3. 分离系统
该系统包括:色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管)内径为2~5mm,由优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,柱内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成),固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如,硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样)或者用化学法偶联各种基因(如,磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性,例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小、微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。
这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60℃通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
4. 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种:
(1)紫外检测器
该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。
其特点:使用面广(如,蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/mL);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测;糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但是,灵敏度低(检测下限为10-7g/mL),流动相的变化会引起折光率的变化;因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器
凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如,多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/mL)痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
5.数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相色谱与气相色谱法优点和不足分析 】
只有20%样品可不经化学处理而能满意地用气相色谱分离,80%的有机化合物要用高效液相色谱分析。
气相色谱中流动相是惰性的,它对组分没有作用力,仅起运载作用、而高效液相色谱的流动相不仅起运载作用,而且流动相对组分有一定亲合力,可以通过改变流动相种类和组成提高分离的选择性;另外,可作流动相的化合物多,选择余地广。
与气相色谱相比,高效液相色谱仪的另一个优点是:样品的回收比较容易,只要开口容器放在柱子末端,就可以很容易地将所分离的各组分收集。回收是定量的,可以用来提纯和制备具有足够纯度的单一物质。
高效液相色谱不足的是,日前,检测器的灵敏度不及气相色谱。必须特别注意“柱外效应”对柱效率及色谱分离的影响。
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高效液相色谱法与气相色谱法一样,都属于色谱法,具有:选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点。本文就两种色谱法的应用范围、仪器构造等不同点做出比较。
【气相与液相的概念】
【气相】
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。
【液相】
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。
【应用范围 】
【气相】
分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
【液相】
高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)。原则上,都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。
【气相仪器构造 】
【气相】
由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1. 柱箱:
色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制,并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。
2. 进样器:
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:
填充柱进样器
毛细管不分流进样器附件
毛细管分流进样器附件
毛细管分流/不分流进样器
六通阀气体进样器
3. 检测器:
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此,采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:
氢火焰离子化检测器(FID);
热导检测器(TCD);
电子捕获检测器(ECD);
氮磷检测器(NPD);
火焰光度检测器(FPD);
4. 数据处理系统:
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相仪器构造】
液相
高效液相色谱仪主要有:进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
1. 进样系统
一般采用:隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2. 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4×107Pa流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、pH值或改用。
3. 分离系统
该系统包括:色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管)内径为2~5mm,由优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,柱内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成),固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如,硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样)或者用化学法偶联各种基因(如,磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性,例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小、微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。
这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60℃通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
4. 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种:
(1)紫外检测器
该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。
其特点:使用面广(如,蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/mL);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测;糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但是,灵敏度低(检测下限为10-7g/mL),流动相的变化会引起折光率的变化;因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器
凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如,多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/mL)痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
5.数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相色谱与气相色谱法优点和不足分析 】
只有20%样品可不经化学处理而能满意地用气相色谱分离,80%的有机化合物要用高效液相色谱分析。
气相色谱中流动相是惰性的,它对组分没有作用力,仅起运载作用、而高效液相色谱的流动相不仅起运载作用,而且流动相对组分有一定亲合力,可以通过改变流动相种类和组成提高分离的选择性;另外,可作流动相的化合物多,选择余地广。
与气相色谱相比,高效液相色谱仪的另一个优点是:样品的回收比较容易,只要开口容器放在柱子末端,就可以很容易地将所分离的各组分收集。回收是定量的,可以用来提纯和制备具有足够纯度的单一物质。
高效液相色谱不足的是,日前,检测器的灵敏度不及气相色谱。必须特别注意“柱外效应”对柱效率及色谱分离的影响。
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