#华三消化内镜 专注早癌筛查# 内镜直视下从直肠开始循腔进镜直到回盲部，必要时可进入回肠末段进行观察。退镜时依次从回盲部、升结肠、横结肠、降结肠、乙状结肠、直肠退出。退镜时依次全面观察，尤其是皱襞后及转折处，注意观察结肠黏膜的色泽、光滑度、血供情况等，必要时可反转镜身观察升结肠、直肠末段及肛门部，退镜时间应不少于6 min，如发现可疑病变则需确定病变的具体部位和范围，并详细在内镜报告中记录。
小型气象站 自动监测微气象
自动小型气象站，用于对风向、风速、雨量、气温、相对湿度、气压、总辐射、土壤温度、土壤湿度等九个气象要素进行24小时现场监测。可以通过多种通讯方法（有线、数传电台、GPRS移动通讯等）与气象计算机进行通讯，将气象数据传输到气象计算机气象数据库中，用于统计分析和处理。广泛应用于气象、环保、机场、农林、水文、仓储、科学研究等领域。
1.1 空气温度：测量范围：-50～+100℃ 分辨率：0.1℃ 准确度：±0.5℃
1.2 空气湿度：测量范围：0～99.9%RH 分辨率：0.1%准确度：±3% RH
1.3 风速 测量范围：0～70m/s 分辨率：0.1m/s 准确度：±(0.3+0.03V)m/s
1.4 风向 测量范围：0～360°（16 方向） 分辨率：1° 准确度：±5°
1.5 雨量 测量范围：≦4mm/min 分辨率：0.2mm 准确度：±0.4mm
1.6 日照时数 测量范围：0～24h 分辨率：0.1h 准确度：±2％h
1.7 二氧化碳 测量范围：0～2000ppm 分辨率：1ppm 准确度：（40ppm+2%F•S）
1.8 紫外辐射 测量范围：0～70W/㎡ 分辨率：1W/㎡ 准确度：±2% W/㎡
1.9 光合有效辐射 测量范围：0-2000w/m2 分辨率：1w/m2 准确度：5-50uV/umol/s
1.10 总辐射 测量范围：0-2000w/m2 分辨率：1w/m2 准确度：±2％w/m2
1.11 净辐射 测量范围：0～2000W/m2 分辨率：1W/m2 准确度：±0.5% W/m4★
1.12 能见度指标 测量范围：0-50km 35⁰向前散射 红外 LED 光源
1.13PM2.5 测量范围：0～1000ug/m3 分辨率：1ug/m3 准确度：±10% ug/m3
1.14PM10 测量范围：0～2000ug/m3 分辨率：1ug/m3 准确度：±10% ug/m3
1.15 .支持手机 APP 及电脑端，具备远程监控、数据预警，脱机运行功能，无人值守。其中数据为 24 小时实时在线监测，包括数据查询，数据远程查看，数据修正，数据导出；数据实时上传，历史数据实时查看，发送预警信息，生产预警记录，可查看设备站点数据等。
自动小型气象站，用于对风向、风速、雨量、气温、相对湿度、气压、总辐射、土壤温度、土壤湿度等九个气象要素进行24小时现场监测。可以通过多种通讯方法（有线、数传电台、GPRS移动通讯等）与气象计算机进行通讯，将气象数据传输到气象计算机气象数据库中，用于统计分析和处理。广泛应用于气象、环保、机场、农林、水文、仓储、科学研究等领域。
1.1 空气温度：测量范围：-50～+100℃ 分辨率：0.1℃ 准确度：±0.5℃
1.2 空气湿度：测量范围：0～99.9%RH 分辨率：0.1%准确度：±3% RH
1.3 风速 测量范围：0～70m/s 分辨率：0.1m/s 准确度：±(0.3+0.03V)m/s
1.4 风向 测量范围：0～360°（16 方向） 分辨率：1° 准确度：±5°
1.5 雨量 测量范围：≦4mm/min 分辨率：0.2mm 准确度：±0.4mm
1.6 日照时数 测量范围：0～24h 分辨率：0.1h 准确度：±2％h
1.7 二氧化碳 测量范围：0～2000ppm 分辨率：1ppm 准确度：（40ppm+2%F•S）
1.8 紫外辐射 测量范围：0～70W/㎡ 分辨率：1W/㎡ 准确度：±2% W/㎡
1.9 光合有效辐射 测量范围：0-2000w/m2 分辨率：1w/m2 准确度：5-50uV/umol/s
1.10 总辐射 测量范围：0-2000w/m2 分辨率：1w/m2 准确度：±2％w/m2
1.11 净辐射 测量范围：0～2000W/m2 分辨率：1W/m2 准确度：±0.5% W/m4★
1.12 能见度指标 测量范围：0-50km 35⁰向前散射 红外 LED 光源
1.13PM2.5 测量范围：0～1000ug/m3 分辨率：1ug/m3 准确度：±10% ug/m3
1.14PM10 测量范围：0～2000ug/m3 分辨率：1ug/m3 准确度：±10% ug/m3
1.15 .支持手机 APP 及电脑端，具备远程监控、数据预警，脱机运行功能，无人值守。其中数据为 24 小时实时在线监测，包括数据查询，数据远程查看，数据修正，数据导出；数据实时上传，历史数据实时查看，发送预警信息，生产预警记录，可查看设备站点数据等。
中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1316-2023
固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定
高效液相色谱法
Stationary source emission-Determination of acrylic acid and methacrylic acid-High performance liquid chromatography
（转载自：https://t.cn/A6YDyDJl）
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准的附录A 为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位：广东环境保护工程职业学院。
本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。
本标准生态环境部2023 年11 月27 日批准。
本标准自2024 年6 月1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。
进样体积为10 μl 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为0.011 mg/L、0.017 mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为50 mL 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.02 mg/m3、0.03 mg/m3，测定下限分别为0.08 mg/m3、0.12 mg/m3。
无组织排放监控点空气采样体积为30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为10 mL 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.004 mg/m3、0.006 mg/m3，测定下限分别为0.016 mg/m3、0.024 mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
气体样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后，用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 颗粒态的丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐会干扰测定，采样时使用滤膜去除。
4.2 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯等与目标化合物出峰时间相近的化合物可能干扰测定，若出现峰重叠，可通过改变流动相比例或更换色谱柱实现有效分离。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。
5.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
5.2 磷酸（H3PO4）：ρ＝1.69 g/mL，w≥85.0%，优级纯。
5.3 丙烯酸（C3H4O2）：w≥99.0%。
5.4 甲基丙烯酸（C4H6O2）：w≥99.0%。
5.5 磷酸溶液。
移取0.10 mL 磷酸（5.2）溶于适量水后，全量转入1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。
5.6 丙烯酸标准贮备液：ρ(C3H4O2)＝1000 mg/L。
准确称取0.100 g（精确至±0.0001 g）丙烯酸（5.3）溶于适量水中，全量转入100 mL 容量瓶，用水定容至标线，混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。
5.7 甲基丙烯酸标准贮备液：ρ(C4H6O2)＝1000 mg/L。
准确称取0.100 g（精确至±0.0001 g）甲基丙烯酸（5.4）溶于适量水中，全量转入100 mL 容量瓶，用水定容至标线，混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。
5.8 混合标准使用液：ρ＝20 mg/L。
准确移取2.00 mL 丙烯酸标准贮备液（5.6）和2.00 mL 甲基丙烯酸标准贮备液（5.7）于100 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存3 个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。
5.9 滤膜：聚四氟乙烯或石英材质，对0.3 μm 的标准粒子捕集效率不低于99%。
5.10 微孔滤膜：0.45 μm，亲水性聚丙烯、醋酸纤维素、混合纤维素或其他等效材质。
6 仪器和设备
6.1 烟气采样器：采样流量0.2 L/min～1.0 L/min，采样管具备加热和保温功能，加热温度≥120 ℃，其他性能和技术指标应符合HJ/T 47规定。
6.2 烟尘采样器：采样流量5 L/min～50 L/min，采样管具备加热和保温功能，加热温度≥120 ℃，并具备流量可控的分流装置，其他性能和技术指标应符合HJ/T 48规定。
6.3 空气采样器：采样流量0.1 L/min～1.0 L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T 375规定。
6.4 高效液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.5 色谱柱：填料为粒径5 μm，柱长250 mm，内径4.6 mm的C18反相色谱柱，或其他适用pH值≤2流动相的等效色谱柱。
6.6 滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（5.9）匹配。
6.7 吸收管Ⅰ：100 mL棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合GB/T 16157的要求。
6.8 吸收管Ⅱ：25 mL棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合HJ 194的要求。
6.9 温控装置：采用冰水浴或控制温度精度在±5 ℃以内的其他装置。
6.10 连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅胶管。
6.11 冷藏箱：密封性良好，可保持内部温度4 ℃以下。
6.12 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
7.1.1 固定污染源有组织排放废气采样
固定污染源有组织排放废气布点、采样按照GB/T 16157 和HJ/T 397 的相关规定执行，采样装置示意图见图1 和图2。
image.png
采样时，将滤膜（5.9）置于滤膜夹（6.6）内，串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅰ（6.7）置于温控装置（6.9）中，用连接管（6.10）连接至烟气采样器（6.1），将采样管加热至≥120 ℃，以0.5 L/min～1.0 L/min 的流量，连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高，可适当缩短采样时间，在1 h 内以等时间间隔采集3 个～4 个样品。采样前后流量校准相对误差应在±10%以内。
注1：环境温度较低或含湿量较大情况下采样时，为避免废气中水分在连接管中冷凝，从采样管到吸收管之间的连接管应保温，连接管线较长时应加热，管长应尽可能短。
注2：固定污染源有组织排放废气含湿量大（烟气含湿量＞20%）时，布点和采样应符合GB/T 16157 和HJ/T 397中有关颗粒物采集方法的规定，采样装置见图2。采样时，将滤膜（5.9）置于滤膜夹（6.6）内，串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管I（6.7）置于温控装置（6.9）中，用连接管（6.10）连接至烟尘采样器（6.2），按照颗粒物等速采样方法采集目标化合物。采样时将采样管加热至≥120 ℃，通过分流阀将气体流量控制在0.5 L/min～1.0 L/min，连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高，可适当
缩短采样时间，在1 h 内以等时间间隔采集3 个～4 个样品。
注3：当环境温度＞30 ℃或＜10 ℃时，应将温控装置控制在10 ℃～30 ℃，以促进气体吸收或防止气体冷凝。
7.1.2 无组织排放监控点空气采样
无组织排放监控点空气布点、采样按照HJ/T 55 的相关规定执行。采样时，将1 支装有10 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅱ（6.8），用连接管（6.10）连接至空气采样器（6.3），以0.2 L/min～0.5 L/min的流量，连续采集1 h。采样前后流量校准相对误差应在±5%以内。
7.1.3 全程序空白
每批样品至少带1 套全程序空白样品。将同批次内装50 mL 水为吸收液的2 支多孔玻板吸收管Ⅰ（6.7）或同批次内装10 mL 水为吸收液的1 支多孔玻板吸收管Ⅱ（6.8）带至采样现场，打开其两端，不与采样器连接，打后后立即密封，采样结束后按照与样品相同的条件带回实验室。
7.2 样品的保存
样品采集后，用连接管（6.10）封闭多孔玻板吸收管进气口和出气口，直立置于冷藏箱（6.11）内，于4 ℃以下冷藏、避光保存，5 d 内完成分析。
7.3 试样的制备
7.3.1 固定污染源有组织排放废气试样的制备
将固定污染源有组织排放废气样品溶液分别移入2 支50 mL 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管内壁，洗液并入比色管，用水定容至50 mL 标线，摇匀。用微孔滤膜（5.10）过滤，弃去2 mL 初始滤液，收集滤液至样品瓶中，待测。
注：若样品溶液转移后试样体积超过50 mL，应准确记录实际试样体积，按实际试样体积参与计算。
7.3.2 无组织排放监控点空气试样的制备
将无组织排放监控点空气样品溶液移入10 mL 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管内壁，洗液并入比色管，用水定容至10 mL 标线，摇匀。用微孔滤膜（5.10）过滤，弃去2 mL 初始滤液，收集滤液至样品瓶中，待测。
7.4 空白试样的制备
7.4.1 全程序空白试样的制备
将全程序空白样品（7.1.3），按照试样的制备（7.3）相同步骤制备全程序空白试样。
7.4.2 实验室空白试样的制备
以同批次的实验用水代替样品，按照试样的制备（7.3）相同步骤制备实验室空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
流动相A：乙腈（5.1）；流动相B：磷酸溶液（5.5）；V 流动相A：V 流动相B＝8：92；流速：1.5 mL/min；检测波长：200 nm；进样体积：10 μl；柱温：35 ℃。
8.2 标准曲线的建立
分别取适量混合标准使用液（5.8），用水稀释，制备至少5 个非零浓度点的标准系列，目标化合物的质量浓度分别为0.10 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L（此为参考浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样。以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标，对应的峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线。
8.3 试样的测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件测定试样（7.3）。试样中目标化合物的质量浓度超出标准曲线范围时，应用水稀释后重新测定，同时记录稀释倍数D。
8.4 空白试样的测定
按照与试样的测定（8.3）相同的条件测定空白试样（7.4）。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性。必要时，可采用扫描紫外吸收光谱等方法进行辅助定性，也可采用高效液相色谱-质谱法确认目标化合物。
在本标准规定的仪器参考条件（8.1）下，目标化合物的标准溶液色谱图见图3。
image.png
9.2 结果计算
样品中目标化合物的质量浓度按照公式（1）计算：
image.png
式中：ρi——样品中目标化合物i 的质量浓度，mg/m3；
ρ1i——第1 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度，mg/L；
V1——第1 支比色管试样定容体积，mL；
D1——第1 支比色管试样稀释倍数；
ρ2 i——第2 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度，mg/L；
V2——第2 支比色管试样定容体积，mL；
D2——第2 支比色管试样稀释倍数；
V——根据相关排放标准采用相应状态下的采样体积，L。
9.3 结果表示
测定结果最多保留3 位有效数字，小数点后位数的保留与方法检出限一致。
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HJ 1316-2023
固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定
高效液相色谱法
Stationary source emission-Determination of acrylic acid and methacrylic acid-High performance liquid chromatography
（转载自：https://t.cn/A6YDyDJl）
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准的附录A 为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位：广东环境保护工程职业学院。
本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。
本标准生态环境部2023 年11 月27 日批准。
本标准自2024 年6 月1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。
进样体积为10 μl 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为0.011 mg/L、0.017 mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为50 mL 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.02 mg/m3、0.03 mg/m3，测定下限分别为0.08 mg/m3、0.12 mg/m3。
无组织排放监控点空气采样体积为30 L（标准状态下的干排气），试样定容体积为10 mL 时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.004 mg/m3、0.006 mg/m3，测定下限分别为0.016 mg/m3、0.024 mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
气体样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后，用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 颗粒态的丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐会干扰测定，采样时使用滤膜去除。
4.2 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯等与目标化合物出峰时间相近的化合物可能干扰测定，若出现峰重叠，可通过改变流动相比例或更换色谱柱实现有效分离。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。
5.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
5.2 磷酸（H3PO4）：ρ＝1.69 g/mL，w≥85.0%，优级纯。
5.3 丙烯酸（C3H4O2）：w≥99.0%。
5.4 甲基丙烯酸（C4H6O2）：w≥99.0%。
5.5 磷酸溶液。
移取0.10 mL 磷酸（5.2）溶于适量水后，全量转入1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。
5.6 丙烯酸标准贮备液：ρ(C3H4O2)＝1000 mg/L。
准确称取0.100 g（精确至±0.0001 g）丙烯酸（5.3）溶于适量水中，全量转入100 mL 容量瓶，用水定容至标线，混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。
5.7 甲基丙烯酸标准贮备液：ρ(C4H6O2)＝1000 mg/L。
准确称取0.100 g（精确至±0.0001 g）甲基丙烯酸（5.4）溶于适量水中，全量转入100 mL 容量瓶，用水定容至标线，混匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存6 个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。
亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。
5.8 混合标准使用液：ρ＝20 mg/L。
准确移取2.00 mL 丙烯酸标准贮备液（5.6）和2.00 mL 甲基丙烯酸标准贮备液（5.7）于100 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。于4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存3 个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。
5.9 滤膜：聚四氟乙烯或石英材质，对0.3 μm 的标准粒子捕集效率不低于99%。
5.10 微孔滤膜：0.45 μm，亲水性聚丙烯、醋酸纤维素、混合纤维素或其他等效材质。
6 仪器和设备
6.1 烟气采样器：采样流量0.2 L/min～1.0 L/min，采样管具备加热和保温功能，加热温度≥120 ℃，其他性能和技术指标应符合HJ/T 47规定。
6.2 烟尘采样器：采样流量5 L/min～50 L/min，采样管具备加热和保温功能，加热温度≥120 ℃，并具备流量可控的分流装置，其他性能和技术指标应符合HJ/T 48规定。
6.3 空气采样器：采样流量0.1 L/min～1.0 L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T 375规定。
6.4 高效液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.5 色谱柱：填料为粒径5 μm，柱长250 mm，内径4.6 mm的C18反相色谱柱，或其他适用pH值≤2流动相的等效色谱柱。
6.6 滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（5.9）匹配。
6.7 吸收管Ⅰ：100 mL棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合GB/T 16157的要求。
6.8 吸收管Ⅱ：25 mL棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合HJ 194的要求。
6.9 温控装置：采用冰水浴或控制温度精度在±5 ℃以内的其他装置。
6.10 连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅胶管。
6.11 冷藏箱：密封性良好，可保持内部温度4 ℃以下。
6.12 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
7.1.1 固定污染源有组织排放废气采样
固定污染源有组织排放废气布点、采样按照GB/T 16157 和HJ/T 397 的相关规定执行，采样装置示意图见图1 和图2。
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采样时，将滤膜（5.9）置于滤膜夹（6.6）内，串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅰ（6.7）置于温控装置（6.9）中，用连接管（6.10）连接至烟气采样器（6.1），将采样管加热至≥120 ℃，以0.5 L/min～1.0 L/min 的流量，连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高，可适当缩短采样时间，在1 h 内以等时间间隔采集3 个～4 个样品。采样前后流量校准相对误差应在±10%以内。
注1：环境温度较低或含湿量较大情况下采样时，为避免废气中水分在连接管中冷凝，从采样管到吸收管之间的连接管应保温，连接管线较长时应加热，管长应尽可能短。
注2：固定污染源有组织排放废气含湿量大（烟气含湿量＞20%）时，布点和采样应符合GB/T 16157 和HJ/T 397中有关颗粒物采集方法的规定，采样装置见图2。采样时，将滤膜（5.9）置于滤膜夹（6.6）内，串联2 支装有50 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管I（6.7）置于温控装置（6.9）中，用连接管（6.10）连接至烟尘采样器（6.2），按照颗粒物等速采样方法采集目标化合物。采样时将采样管加热至≥120 ℃，通过分流阀将气体流量控制在0.5 L/min～1.0 L/min，连续采集1 h。若样品中目标化合物浓度或其他有机物含量较高，可适当
缩短采样时间，在1 h 内以等时间间隔采集3 个～4 个样品。
注3：当环境温度＞30 ℃或＜10 ℃时，应将温控装置控制在10 ℃～30 ℃，以促进气体吸收或防止气体冷凝。
7.1.2 无组织排放监控点空气采样
无组织排放监控点空气布点、采样按照HJ/T 55 的相关规定执行。采样时，将1 支装有10 mL 水为吸收液的多孔玻板吸收管Ⅱ（6.8），用连接管（6.10）连接至空气采样器（6.3），以0.2 L/min～0.5 L/min的流量，连续采集1 h。采样前后流量校准相对误差应在±5%以内。
7.1.3 全程序空白
每批样品至少带1 套全程序空白样品。将同批次内装50 mL 水为吸收液的2 支多孔玻板吸收管Ⅰ（6.7）或同批次内装10 mL 水为吸收液的1 支多孔玻板吸收管Ⅱ（6.8）带至采样现场，打开其两端，不与采样器连接，打后后立即密封，采样结束后按照与样品相同的条件带回实验室。
7.2 样品的保存
样品采集后，用连接管（6.10）封闭多孔玻板吸收管进气口和出气口，直立置于冷藏箱（6.11）内，于4 ℃以下冷藏、避光保存，5 d 内完成分析。
7.3 试样的制备
7.3.1 固定污染源有组织排放废气试样的制备
将固定污染源有组织排放废气样品溶液分别移入2 支50 mL 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管内壁，洗液并入比色管，用水定容至50 mL 标线，摇匀。用微孔滤膜（5.10）过滤，弃去2 mL 初始滤液，收集滤液至样品瓶中，待测。
注：若样品溶液转移后试样体积超过50 mL，应准确记录实际试样体积，按实际试样体积参与计算。
7.3.2 无组织排放监控点空气试样的制备
将无组织排放监控点空气样品溶液移入10 mL 具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管内壁，洗液并入比色管，用水定容至10 mL 标线，摇匀。用微孔滤膜（5.10）过滤，弃去2 mL 初始滤液，收集滤液至样品瓶中，待测。
7.4 空白试样的制备
7.4.1 全程序空白试样的制备
将全程序空白样品（7.1.3），按照试样的制备（7.3）相同步骤制备全程序空白试样。
7.4.2 实验室空白试样的制备
以同批次的实验用水代替样品，按照试样的制备（7.3）相同步骤制备实验室空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
流动相A：乙腈（5.1）；流动相B：磷酸溶液（5.5）；V 流动相A：V 流动相B＝8：92；流速：1.5 mL/min；检测波长：200 nm；进样体积：10 μl；柱温：35 ℃。
8.2 标准曲线的建立
分别取适量混合标准使用液（5.8），用水稀释，制备至少5 个非零浓度点的标准系列，目标化合物的质量浓度分别为0.10 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L（此为参考浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样。以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标，对应的峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线。
8.3 试样的测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件测定试样（7.3）。试样中目标化合物的质量浓度超出标准曲线范围时，应用水稀释后重新测定，同时记录稀释倍数D。
8.4 空白试样的测定
按照与试样的测定（8.3）相同的条件测定空白试样（7.4）。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性。必要时，可采用扫描紫外吸收光谱等方法进行辅助定性，也可采用高效液相色谱-质谱法确认目标化合物。
在本标准规定的仪器参考条件（8.1）下，目标化合物的标准溶液色谱图见图3。
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9.2 结果计算
样品中目标化合物的质量浓度按照公式（1）计算：
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式中：ρi——样品中目标化合物i 的质量浓度，mg/m3；
ρ1i——第1 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度，mg/L；
V1——第1 支比色管试样定容体积，mL；
D1——第1 支比色管试样稀释倍数；
ρ2 i——第2 支比色管试样中目标化合物i 的质量浓度，mg/L；
V2——第2 支比色管试样定容体积，mL；
D2——第2 支比色管试样稀释倍数；
V——根据相关排放标准采用相应状态下的采样体积，L。
9.3 结果表示
测定结果最多保留3 位有效数字，小数点后位数的保留与方法检出限一致。
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