表面活性剂之仲烷基硫酸钠
【别名】表面活性剂SAS
【英文名】secondary alkyl sodium sulfate
【结构式】
014.jpg
【物化性质】 琥珀色黏稠液体，相对密度为1.05～1.07。对酸、碱、盐均稳定。反射光照射下有荧光。
【质量标准】ISO 895—1997
015.jpg
【用途】具有优良的润湿、渗透力，配制洗涤剂适用于棉纺、毛皮、毛纺制品。包装规格：塑料桶包装，净重50kg/桶、100kg/桶、200kg/桶。
【制法】本工艺用氨基磺酸作磺化剂，反应缓和、放热量较小，易控制；无“三废”污染，原料全部用尽，产品外观色泽好：对端羟基有很强的选择作用，不会对苯环或双键产生磺化，产品纯度高，工艺清洁。操作如下：在N₂气保护下将醇、氨基磺酸、尿素(摩尔比为1：1.2：0.35)依次加入反应釜，密封减压至0.05MPa,于110～120℃反应2h,用含水27%～28%的NaOH中和，用乙醇液萃，蒸出乙醇得产品。
【产品安全性】刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。穿戴适当的防护服，不慎与眼睛接触后，立即用大量清水冲洗并征求医生意见。储存于阴凉、通风的库房内，30℃以下保质12个月。
【参考生产企业】广东顺德世邦佳明化工有限公司，辽宇大连油脂化工厂，绍兴县海天助剂制造有限公司。
本文转载自《化工产品手册第六版——表面活性剂》编著 朱领地
【别名】表面活性剂SAS
【英文名】secondary alkyl sodium sulfate
【结构式】
014.jpg
【物化性质】 琥珀色黏稠液体，相对密度为1.05～1.07。对酸、碱、盐均稳定。反射光照射下有荧光。
【质量标准】ISO 895—1997
015.jpg
【用途】具有优良的润湿、渗透力，配制洗涤剂适用于棉纺、毛皮、毛纺制品。包装规格：塑料桶包装，净重50kg/桶、100kg/桶、200kg/桶。
【制法】本工艺用氨基磺酸作磺化剂，反应缓和、放热量较小，易控制；无“三废”污染，原料全部用尽，产品外观色泽好：对端羟基有很强的选择作用，不会对苯环或双键产生磺化，产品纯度高，工艺清洁。操作如下：在N₂气保护下将醇、氨基磺酸、尿素(摩尔比为1：1.2：0.35)依次加入反应釜，密封减压至0.05MPa,于110～120℃反应2h,用含水27%～28%的NaOH中和，用乙醇液萃，蒸出乙醇得产品。
【产品安全性】刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。穿戴适当的防护服，不慎与眼睛接触后，立即用大量清水冲洗并征求医生意见。储存于阴凉、通风的库房内，30℃以下保质12个月。
【参考生产企业】广东顺德世邦佳明化工有限公司，辽宇大连油脂化工厂，绍兴县海天助剂制造有限公司。
本文转载自《化工产品手册第六版——表面活性剂》编著 朱领地
#化学每日一文# 二硒化钴电催化剂的制备及氧还原性能测试
引用本文:杨晓玲，孙怡然，晁佳钰，等.二硒化钴电催化剂的制备及氧还原性能测试[J]. 化学试剂，2024，46（1）：53-58 .
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2023.0554
背景介绍
具有高附加值的绿色环保型氧化剂—过氧化氢的需求日益增加，急需发展绿色且安全的H2O2合成新方法。两电子氧还原反应是一种制备H2O2的高效方法，其中催化剂的高效率和高选择性是两电子氧还原反应的关键。过渡金属化合物催化剂因独特的各向异性结构和物化性质被广泛应用于氧还原反应。其中，CoSe2可以通过晶格阴离子来分离活性金属位点，抑制O-O键的断裂来抑制四电子氧还原反应，从而提升两电子氧还原反应选择性。同时，调控CoSe2的晶型可以实现其电催化活性与稳定性的提升。
文章亮点
1. 报道了一种简便的两电子氧还原电催化剂合成方法，即通过固相反应制备CoSe2电催化剂；
2. 该CoSe2电催化剂主要晶型为c-CoSe2，该晶型的形成有助于在碱性条件下电催化合成H2O2，选择性超过80%，稳定性良好；
3.为过渡金属化合物电催化剂的制备提供了一种新的思路，也为两电子氧还原反应的研究和应用提供了指导。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 实验方法
1.2.1 钴纳米粒子的制备
称取4.0 g（0.17 mol）六水合氯化钴溶解于15 mL 乙醇中得到溶液A，将4.8 mL（80 wt％）水合肼与10.0 g NaOH溶解于20 mL去离子水中得到溶液B。将溶液A慢慢滴加到25 ℃下超声的溶液B中，10 min内滴加结束，继续超声直至溶液B不再产生气泡。将产生的黑色沉淀用乙醇洗涤3次，得到钴纳米粒子，在装有乙醇的玻璃瓶中密封保存。
2 结果与讨论
2.1 形貌表征
采用固相反应法制备了不同退火温度下的CoSe2样品，对CoSe2-800，CoSe2-700和CoSe2-600进行扫描电镜观察（图1）。
2.2结构表征
不同退火温度下制备的CoSe2化合物样品的XRD图谱和CoSe2的XRD标准PDF卡片如图2所示。
图3是3种不同退火温度下制备的CoSe2样品的拉曼图谱，3种样品均在179、189 cm-1处出现两个峰，分别对应于c-CoSe2与o-CoSe2晶型中存在的不同 Se—Se 拉伸模式振动，证明了所制备的CoSe2是多晶型CoSe2催化剂[10]。
为了进一步探究产物的的化学组成和表面结构，通过X射线光电子能谱仪器测试了3种不同退火温度下制备的CoSe2样品的XPS谱图。
2.3 氧还原性能测试
按照1.2中方法制备催化剂的浆料，并在所配置的碱性电解液中进行氧还原测试，首先进行循环伏安（CV）测试，测试范围是0~1.1 V vs. RHE，扫速为100 mV/s，扫10圈使CV曲线稳定。
3 结论
本文借助多种表征方法与电化学氧还原测试对比了不同退火温度下制备的CoSe2的电催化性能，结果显示最佳的退火温度为700 ℃。通过XRD与拉曼光谱测试证明所制备CoSe2为多晶型结构，主要成分为c-CoSe2，该晶型的形成有助于在碱性条件下电催化合成H2O2。氧还原测试显示CoSe2催化剂可以在0 V（相对于RHE）达到2.0 mA/cm的环电流密度，以及80%的H2O2选择性。稳定性测试结果表明CoSe2催化剂可以达到10 h以上的稳定工作与78.42 mmol/（h·g）的产率。本文CoSe2催化剂制备简单，电催化性能优异，为高效制备H2O2提供了一条新思路。
引用本文:杨晓玲，孙怡然，晁佳钰，等.二硒化钴电催化剂的制备及氧还原性能测试[J]. 化学试剂，2024，46（1）：53-58 .
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2023.0554
背景介绍
具有高附加值的绿色环保型氧化剂—过氧化氢的需求日益增加，急需发展绿色且安全的H2O2合成新方法。两电子氧还原反应是一种制备H2O2的高效方法，其中催化剂的高效率和高选择性是两电子氧还原反应的关键。过渡金属化合物催化剂因独特的各向异性结构和物化性质被广泛应用于氧还原反应。其中，CoSe2可以通过晶格阴离子来分离活性金属位点，抑制O-O键的断裂来抑制四电子氧还原反应，从而提升两电子氧还原反应选择性。同时，调控CoSe2的晶型可以实现其电催化活性与稳定性的提升。
文章亮点
1. 报道了一种简便的两电子氧还原电催化剂合成方法，即通过固相反应制备CoSe2电催化剂；
2. 该CoSe2电催化剂主要晶型为c-CoSe2，该晶型的形成有助于在碱性条件下电催化合成H2O2，选择性超过80%，稳定性良好；
3.为过渡金属化合物电催化剂的制备提供了一种新的思路，也为两电子氧还原反应的研究和应用提供了指导。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 实验方法
1.2.1 钴纳米粒子的制备
称取4.0 g（0.17 mol）六水合氯化钴溶解于15 mL 乙醇中得到溶液A，将4.8 mL（80 wt％）水合肼与10.0 g NaOH溶解于20 mL去离子水中得到溶液B。将溶液A慢慢滴加到25 ℃下超声的溶液B中，10 min内滴加结束，继续超声直至溶液B不再产生气泡。将产生的黑色沉淀用乙醇洗涤3次，得到钴纳米粒子，在装有乙醇的玻璃瓶中密封保存。
2 结果与讨论
2.1 形貌表征
采用固相反应法制备了不同退火温度下的CoSe2样品，对CoSe2-800，CoSe2-700和CoSe2-600进行扫描电镜观察（图1）。
2.2结构表征
不同退火温度下制备的CoSe2化合物样品的XRD图谱和CoSe2的XRD标准PDF卡片如图2所示。
图3是3种不同退火温度下制备的CoSe2样品的拉曼图谱，3种样品均在179、189 cm-1处出现两个峰，分别对应于c-CoSe2与o-CoSe2晶型中存在的不同 Se—Se 拉伸模式振动，证明了所制备的CoSe2是多晶型CoSe2催化剂[10]。
为了进一步探究产物的的化学组成和表面结构，通过X射线光电子能谱仪器测试了3种不同退火温度下制备的CoSe2样品的XPS谱图。
2.3 氧还原性能测试
按照1.2中方法制备催化剂的浆料，并在所配置的碱性电解液中进行氧还原测试，首先进行循环伏安（CV）测试，测试范围是0~1.1 V vs. RHE，扫速为100 mV/s，扫10圈使CV曲线稳定。
3 结论
本文借助多种表征方法与电化学氧还原测试对比了不同退火温度下制备的CoSe2的电催化性能，结果显示最佳的退火温度为700 ℃。通过XRD与拉曼光谱测试证明所制备CoSe2为多晶型结构，主要成分为c-CoSe2，该晶型的形成有助于在碱性条件下电催化合成H2O2。氧还原测试显示CoSe2催化剂可以在0 V（相对于RHE）达到2.0 mA/cm的环电流密度，以及80%的H2O2选择性。稳定性测试结果表明CoSe2催化剂可以达到10 h以上的稳定工作与78.42 mmol/（h·g）的产率。本文CoSe2催化剂制备简单，电催化性能优异，为高效制备H2O2提供了一条新思路。
微波消解中常用的酸碱溶剂合集及基本特性
微波消解中常用的酸碱溶剂合集及基本特性
一、微波消解仪原理介绍
微波消解仪是无机分析前处理设备，用于样品重金属检测前的消解处理，配套原子吸收等光谱仪器使用，比如原子荧光AFS、原子吸收AAS、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP和电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。
微波是一种非电离的电磁辐射，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列，由此产生的撕裂和相互摩擦引起物质发热，即将电能转化为热能，从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。
二、微波消解中常用酸/碱的基本特性
样品消解的目的是使样品与酸充分反应,将样品中的分析物转化为可溶性物质,即将分析物转化为可测定的形式。在消解过程中的酸/碱的用量可根据消解溶液的澄清度所确定,试样消解过程中常用的酸/碱主要有硝酸(HNO,)、盐酸(HCI)过氧化氢(HO,)、氢氟酸(HF)、硫酸(HSO,)、高气酸(HCIO,)、氢氧化钠(NaOH)等及其他组合酸,所用的消解试剂等级均为高级纯。常见的消解试剂见下表：
微波消解时常常会用到组合酸，下表为常见的组合酸
微波消解中常用的酸碱溶剂合集及基本特性
一、微波消解仪原理介绍
微波消解仪是无机分析前处理设备，用于样品重金属检测前的消解处理，配套原子吸收等光谱仪器使用，比如原子荧光AFS、原子吸收AAS、电感耦合等离子体发射光谱仪ICP和电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。
微波是一种非电离的电磁辐射，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列，由此产生的撕裂和相互摩擦引起物质发热，即将电能转化为热能，从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。
二、微波消解中常用酸/碱的基本特性
样品消解的目的是使样品与酸充分反应,将样品中的分析物转化为可溶性物质,即将分析物转化为可测定的形式。在消解过程中的酸/碱的用量可根据消解溶液的澄清度所确定,试样消解过程中常用的酸/碱主要有硝酸(HNO,)、盐酸(HCI)过氧化氢(HO,)、氢氟酸(HF)、硫酸(HSO,)、高气酸(HCIO,)、氢氧化钠(NaOH)等及其他组合酸,所用的消解试剂等级均为高级纯。常见的消解试剂见下表：
微波消解时常常会用到组合酸，下表为常见的组合酸
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