#兽药原料# #兽药# 兽药制剂中非法添加磺胺类和喹诺酮类25种化合物检查方法

1、 适用范围
1.1 本方法适用于黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液中非法添加磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑的检查。

1.2 用于其他兽药制剂中非法添加磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉、磺胺苯吡唑等检查时,需进行空白试验和检测限测定。

2、检查方法
照高效液相色谱法(附录0512)测定。

2.1色谱条件与系统适用性试验采用超高效液相色谱柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent EclipsePlusC18 RRHD2.1mm×150mm,1.8µm,或其他等效的色谱柱);以0.1%甲酸溶液(三乙胺调节pH值至3.40)为流动相A,以乙腈为流动相B,流速为每分钟0.2ml,柱温25℃,按下表进行线性梯度洗脱;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200nm~400nm,分辨率为1.2nm,记录280nm波长处的色谱图。

取马波沙星、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹噁啉和磺胺苯吡唑对照品适量,加60%乙腈溶液,制成每1ml中各含4μg的混合溶液,作为系统适用性溶液。取0.5µl注入超高效液相色谱仪,记录色谱图和光谱图。马波沙星与磺胺甲基嘧啶色谱峰、磺胺喹噁啉与磺胺苯吡唑色谱峰的分离度均应不小于1.0。

2.2测定法
取黄芪多糖注射液1.0ml、硫酸卡那霉素注射液1.0ml或取维生素C可溶性粉1.0g,置50ml量瓶中,加60%乙腈溶液约40ml,超声5分钟,放冷,加60%乙腈溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑对照品适量,加60%乙腈溶液,制成每1ml中含4μg的溶液,作为对照品溶液。

2.3 取供试品和对照品溶液各0.5µl,分别注入超高效液相色谱仪,同时记录色谱图和光谱图。通过与相应对照品溶液色谱图保留时间和光谱图比对,确定供试品中是否含有磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。

3、结果判定
3.1供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致的峰(差异不大于±5%),且为单一物质峰;在规定的采集波长范围内,两者紫外光谱图匹配,且最大吸收波长一致(差异不大于±2nm),判定为检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。

3.2供试品溶液色谱图中如出现与相应对照品溶液保留时间一致的色谱峰,但峰面积小于检测限峰面积,判定为未检出磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑。

4、检测限
本方法中磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶的检测限均为100mg/L或100mg/kg,氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑的检测限均为200mg/L或200mg/kg。

5、注意事项
5.1根据初筛的非法添加情况,恰当选择需要使用的对照品种类。

5.2 如果拟考察的对照品色谱峰之间的分离度小于1.0,建议实验操作时,注意如下两个方面:

5.2.1 正式进样前,以每分钟0.5ml的流速运行该方法中的梯度洗脱条件至少10个循环,然后再将流速变更为每分钟0.2ml,按照方法中的色谱条件进样测定。

5.2.2 在配制0.1%甲酸溶液时,用玻璃刻度吸管移取甲酸,加水稀释后,搅拌均匀,用三乙胺调节pH值至3.40±0.01,即可。不要使用塑料制品移取甲酸,也不要过滤该甲酸溶液。

一个多月的时间,终于读完这一本。
现在读书进度慢的主要原因,还是时间少。
这个月尝试着整理碎片时间,比如在途时间用于思考,沟通反馈,记录等等。
另外,随着年龄增长,领悟力越来越好,记忆力下降严重。基本上从十来岁开始,我的阅读速度就保持100页/1小时,并且记忆力极好,基本过目成诵。
现在是可以一目十行了,但是,过目之后再过目,也不能记住!
2021我要拿三个证,也不知道,这样的我能不能拿下来[捂脸][捂脸]#2021要拿三个证#

弗里曼·戴森的S矩阵
费曼路径积分图与施温格变分法之间的等价性

在物理学中,S矩阵或散射矩阵把经历散射过程的物理系统的初始状态in和最终状态out联系起来。它用于量子力学、散射理论和QFT量子场论。更正式地说,在QFT的上下文中,S矩阵定义为连接物理状态的希尔伯特空间中的渐近自由粒子状态(输入状态和输出状态)的集合的矩阵。多粒子状态被认为是自由的(无相互作用)。如果它变换下洛仑兹变换作为张量积或直积在物理说法的一个粒子态规定由等式(1)的下方。那么渐近自由意味着状态在遥远的过去或遥远的将来都有这种表象。

虽然S矩阵为可渐近可解且没有事件范围的任何背景(时空)定义,但在闵可夫斯基空间的情况下,它具有简单的形式。在这种特殊情况下,希尔伯特空间是不均匀的洛伦兹群(庞加莱群)的不可约幺正表示空间;S矩阵是演化运算符t=-∞与t=∞之。仅在零能量密度或无限的粒子分离距离的极限内定义。我们能证明:如果闵可夫斯基空间中的量子场理论有一个质量间隙,那么过去的状态和将来的状态都用Fock空间描述。

1. 历史

S矩阵最早由约翰·惠勒在1937年的论文《论用共振群结构方法对轻原子核的数学描述》中提出的。在这篇论文中,惠勒引入一个散射矩阵—一个系数的酉矩阵,把积分方程的任意特解的渐近性态与标准形式的解的渐近性态联系在一起,然而,他并没有完全发展它。

20世纪40年代,维尔纳·海森堡独立地发展并证实S矩阵的思想。由于当时量子场论中存在有问题的分歧,海森堡的动机是分离出该理论的基本特征,这些特征不会随理论的发展而受到未来变化的影响。在此过程中,他引入一个幺正特征S矩阵。然而,今天精确的S矩阵结果是共形场理论、可积系统及量子场理论和弦理论的其它领域的最高成就。S矩阵并不是场理论处理的替代品,而是对这种处理的最终结果的补充。

2. 动机

在高能粒子物理学中,人们感兴趣的是计算散射实验中不同结果的概率。这些实验可分为三个阶段:

1)). 一组入射粒子(通常是两个高能粒子)相撞。

2). n允许进入的粒子相互作用。这些相互作用可能改变粒子的类型。例如,如果一个电子和一个正电子湮灭,那么它们可能会产生两个光子。

3). 测量出的粒子。

进来的粒子通过它们之间的相互作用转变成出去的粒子的过程称为散射。对于粒子物理学来说,这些过程的物理理论必须能计算出不同出射粒子以不同能量碰撞的概率。量子场论中的S矩阵恰恰达到这一点。我们假设小能量密度近似在这些情况下是有价的。

3. 使用

S矩阵与量子力学中的跃迁概率振幅和各种相互作用的截面密切相关; S矩阵中的元素(单个数值项)称为散射振幅。复能平面上S矩阵的极点用束缚态、虚态或共振态标识。复能平面上S矩阵的分支切割与散射通道的开启有关。

在量子场论的哈密顿方法中,S矩阵能计算为相互作用图中积分哈密顿函数的时间阶指数;它也能用费曼路径积分表示。在这两种情况下,S矩阵的微扰计算得到费曼图。

在散射理论中,S矩阵是海森堡图中自由粒子的态内映射到态外(散射通道)的一个算子。这是非常有用的,因为我们常常不能准确地描述交互作用(至少不是最有趣的交互作用)。

3. 在一维量子力学中

为说明的目的,首先考虑一个二维S矩阵的简单原型。其中根据一维量子力学的规则,具有尖锐能量E的粒子从局部势V中散射。这个简单的模型已显示一些更一般的情况的特性,但是更容易处理。

每个能量E产生一个依赖于V的S矩阵S = S(E),因此,整个S矩阵形象地说能在一个合适的基(basis)上被可视化,作为一个连续矩阵,对于给定的V,除对角线上的2×2块外,每个元素都为零。

........

4. 海森堡图像

海森堡图像从此被采用。海森堡图像中的状态与时间无关。因此,海森堡状态向量代表粒子系统的完整时空历史。in和out状态的标记指渐近的出现。in状态Ψ_{α,in}的特点是指当t→−∞时粒子内容就能被集体地表示。同样,一个out状态Ψ_{β,out}把粒子内容由βt→+∞。使用假设在状态in以及out相互作用的状态, 驻留在相同的希尔伯特空间和假设完整性的规范化状态in和out渐近完整性(假设), 初始状态能扩展基础的最终状态(反之亦然)。在介绍更多的符号和术语之后,给出显式表达式。展开系数就是下面定义的S矩阵元素。

在海森堡图中,状态向量在时间上是恒定的,而它们所代表的物理状态则不是。如果一个系统是发现在t=0时为Ψ,那么就会发现在时间t=τ时U(τ)Ψ= e^(−iHτΨ)。这不是必然的相同的海森堡状态向量,但它是一个等价的状态向量,这意味着经过测量它将被发现是非零系数膨胀的最终状态之一。让τ不同一看到观察Ψ(不是衡量)确实是薛定谔图片状态向量。通过多次充分地重复测量并平均,我们能说在t=τ时和t=0回调时具有相同的状态向量。这反映一个in状态进入向一个out状态的扩展。

5. 从自由粒子状态

基于这种观点,我们应考虑原型散射实验是如何进行的。最初的粒子是在一个明确的in状态下准备的,在这种状态下,它们之间的距离是如此之远以至于它们不会相互作用。它们以某种方式被制造出来相互作用,当它们距离如此之远以至于停止相互作用时,最终的粒子被记录下来。这个想法是寻找海森堡图像中的状态,在遥远的过去有自由粒子状态的出现。这将是在这些状态。同样地,一个out状态是一种在遥远的将来会出现自由粒子状态的状态,具体参见S矩阵中的in和out状态的说明。

.........

具体请参见量子电动力学或wiki上的解释。


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