#请我的qz回来一下#
6、胶体:

(1)常见胶体:Fe(OH)3胶体、Al(OH)3胶体、血液、豆浆、淀粉溶液、蛋白质溶液、有色玻璃、墨水等。

(2)胶体的特性:能产生丁达尔效应。区别胶体与其他分散系常用方法丁达尔效应。

胶体与其他分散系的本质区别是分散质粒子大小。

(3)Fe(OH)3胶体的制备方法:将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,继续加热至体系呈红褐色,停止加热,得Fe(OH)3胶体。

7、电解质和非电解质

电解质:在水溶液里或熔融状态下能导电的化合物。

非电解质:在水溶液中和熔融状态下都不能导电的化合物。(如:酒精[乙醇]、蔗糖、SO2、SO3、NH3、CO2等是非电解质。)

8、电解质和非电解质相关性质

(1)电解质和非电解质都是化合物,单质和混合物既不是电解质也不是非电解质。

(2)酸、碱、盐和水都是电解质(特殊:盐酸(混合物)电解质溶液)。

(3)能导电的物质不一定是电解质。能导电的物质:电解质溶液、熔融的碱和盐、金属单质和石墨。

电解质需在水溶液里或熔融状态下才能导电。固态电解质(如:NaCl晶体)不导电,液态酸(如:液态HCl)不导电。

溶液能够导电的原因:有能够自由移动的离子。

电离方程式:要注意配平,原子个数守恒,电荷数守恒。如:Al2(SO4)3=2Al3++3SO42-

9、离子反应:

(1)离子反应发生的条件:生成沉淀、生成气体、水。

(2)离子方程式的书写:(写、拆、删、查)

①写:写出正确的化学方程式。(要注意配平。)

②拆:把易溶的强电解质(易容的盐、强酸、强碱)写成离子形式,这些物质拆成离子形式,其他物质一律保留化学式。

③删:删除不参加反应的离子(价态不变和存在形式不变的离子)。

④查:检查书写离子方程式等式两边是否原子个数守恒、电荷数守恒。

10、常见易溶的强电解质有:

三大强酸(H2SO4、HCl、HNO3),四大强碱[NaOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2 (澄清石灰水拆,石灰乳不拆)],可溶性盐

11、离子方程式正误判断:

①看是否符合反应事实(能不能发生反应,反应物、生成物对不对)。

②看是否可拆。

③看是否配平(原子个数守恒,电荷数守恒)。

④看“=”“ ”“↑”“↓”是否应用恰当。

12、离子共存问题

(1)由于发生复分解反应(生成沉淀或气体或水)的离子不能大量共存。

生成沉淀:AgCl、BaSO4、BaSO3、BaCO3、CaCO3、Mg(OH)2、Cu(OH)2等。

生成气体:CO32-、HCO3-等易挥发的弱酸的酸根与H+不能大量共存。

生成H2O:①H+和OH-生成H2O。②酸式酸根离子如:HCO3-既不能和H+共存,也不能和OH-共存。如:HCO3-+H+=H2O+CO2↑, HCO3-+OH-=H2O+CO32-

(2)审题时应注意题中给出的附加条件。

①无色溶液中不存在有色离子:Cu2+、Fe3+、Fe2+、MnO4-(常见这四种有色离子)。

②注意挖掘某些隐含离子:酸性溶液(或pH<7)中隐含有H+,碱性溶液(或pH>7)中隐含有OH-。

③注意题目要求“大量共存”还是“不能大量共存”。

13、氧化还原反应

(1)氧化还原反应的本质:有电子转移(包括电子的得失或偏移)。

(2)氧化还原反应的特征:有元素化合价升降。

(3)判断氧化还原反应的依据:凡是有元素化合价升降或有电子的转移的化学反应都属于氧化还原反应。

(4)氧化还原反应相关概念:

还原剂(具有还原性):失(失电子)→升(化合价升高)→氧(被氧化或发生氧化反应)→生成氧化产物。

氧化剂(具有氧化性):得(得电子)→降(化合价降低)→还(被还原或发生还原反应)→生成还原产物。

【注】一定要熟记以上内容,以便能正确判断出一个氧化还原反应中的氧化剂、还原剂、氧化产物和还原产物;氧化剂、还原剂在反应物中找;氧化产物和还原产物在生成物中找。

GB 31656.7-2021 食品安全国家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
(转载自:https://t.cn/A697lXCA)

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件系首次发布。

1范围

本文件规定了水产品中氯硝柳胺残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于鱼、虾、鳖等水产品可食组织中氯硝柳胺残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性观而构成本不少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件还是日期的引用文件,共最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 30891-2014水产品抽样规范代

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料中残留的氯硝柳胺,用氨化乙腈提取,C18吸附剂净化、液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外,所有试湖因为分析纯永为符合GB/T 6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈(C2H3N):色谱纯。

5. 1.2 氨水(NH3·H2O)。

5.1.3无水硫酸镁(Mg2SO4)。

5.2溶液配制

5.2.1氨水使用液:取氨水5 mL,加水5 mL,混匀。

5.2.2氨化乙腈溶液:取氨水使用液100μL:加乙腈至100 mL,混匀。

5. 2.3 70%乙腈水溶液:取乙腈70 mL,加水30 mL,混匀。

5.3 标准品

氯硝柳胺(Niclosamide,C13H8CI2N2O4,CAS号:50-65-7),含量≥96.0%。

5.4标准溶液制备

5. 4.1 标准储备液(0.1 mg/mL):取氯硝柳胺标准品10 mg,精密称定,加乙腈10 mL,超声使溶解,用乙腈稀释定容至100 mL棕色容量瓶,摇匀,即得。-18℃以下保存,有效期2个月。

5.4.2标准工作液(1μg/mL):准确量取标准储备液1 mL,于100 mL棕色容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。-18℃以下保存,有效期1个月。

5.5 材料

C18吸附剂:粒径40 μm~60 pμm,或相当者。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

6.2分析天平:感量 0.01 g和感量0. 00001 g。

6.3 离心机:8 000 r/min或以上。

6.4涡旋混合器。

6.5超声波清洗仪。

6.6 氮吹仪。

6.7具塞聚丙烯离心管:50 mL。

6.8具塞离心管:10 mL、25 mL。

7试料的制备与保存

7.1试料的制备

按GB/T 30891-2014 中附录B的要求制样。

a) 取均质的供试样品,作为供试试料;

b) 取均质的空白样品,作为空白试料;

c) 取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。

7.2试料的保存

- 18℃以下保存。

8测定步骤

8.1 提取

取试料5 g(准确至±0.02 g),于50 mL具塞离心管中,加氨化乙腈溶液10 mL,涡旋混合1 min,超声10min,加无水硫酸镁3g,涡旋混合1min,5000r/min离心5min,取上清液移至25mL容量瓶中,残渣用氨化乙腈10mL重复提取一次,合并上清液,用乙腈稀释定容至刻度,混匀,备用。

8.2净化

准确量取上述备用液5 mL于10 mL离心管中,45℃下氮气吹干,用70%乙腈水溶液1.0 mL溶解残渣,再加入C18吸附剂50mg涡旋振荡30s,8000r/min离心6min,取上清液过0.22μm有机系滤膜,供LC-MS/MS测定。

8.3基质匹配标准曲线的制备

取空白样品6份,按照7.1步骤提取,准确量取氯硝柳胺标准工作液5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、200μL分别加入到6份空白样品提取液中,按照8.2步骤净化,取上清液,配制成氯硝柳胺浓度为0.5ng/mL、1ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL的系列基质匹配标准溶液,过滤,供LCMS/MS测定。以测得的氯硝柳胺定量离子峰面积为纵坐标、对应的浓度为横坐标,绘制基质标准曲线。求回归方程和相关系数。

8.4 测定

8.4.1液相色谱参考条件

a) 色谱柱:C18(150 mm×2. 1mm,5μm),或相当者;

b) 柱温:35℃;

c) 流速:0.2 mL/min;

d) 进样量:10uL;

e) 流动相: A为乙腈,B为水,梯度洗脱程序见表1。

image.png

8.4.2质谱参考条件

a) 离子化模式:电喷雾离子源(ESI),负离子模式;

b) 喷雾电压:2500 V;

c) 鞘气压力:40 L/min;

d) 辅助气压力:5 L/min;

e) 离子传输管温度:330℃;

f) 扫描模式:选择反应监测(SRM),选择反应监测母离子、子离子和碰撞能量见表2;

image.png

g) 碰撞气:氩气。

8.4.3 测定法

取试料溶液和基质匹配标准溶液,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,外标法计算。试料溶液和基质匹配标准溶液中氯硝柳胺的特征离子质量色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。试料液中氯硝柳胺的保留时间与基质匹配标准工作液中氯硝柳胺的保留时间之比,偏差在±2.5%以内。试料溶液中的相对离子丰度与基质匹配标准溶液中的相对离子丰度相比,符合表3的要求。标准溶液特征离子质量色谱图见附录A。

image.png

8.4.4空白试验

取空白试料,除不加标准溶液外,采用相同的测定步骤进行平行操作。

9结果计算和表述

试料中氯硝柳胺的残留量按标准曲线或公式(1)计算。

image.png

式中:

X——试料中氯硝柳胺残留量的数值,单位为微克每千克(μg/kg);

Cs——试样溶液中氯硝柳胺浓度的数值,单位为纳克每毫升(ng/mL);

A——试样溶液色谱图中氯硝柳胺峰峰面积;

As——标准溶液色谱图中氯硝柳胺峰峰面积;

V1——试料提取液体积的数值,单位为毫升(mL);

V2——准确移取的备用液体积的数值,单位为毫升(mL);

V3——最终溶解残渣液体积的数值,单位为毫升(mL) ;

m——供试试料质量的数值,单位为克(g)。

10 检测方法灵敏度、准确度、精密度

10.1灵敏度

本方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。

10.2准确度

本方法在0. 5μg/kg~20μg/kg添加浓度水平上的回收路为70%~110%。

10.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。

image.png

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26.某一处于有丝分裂中期的细胞中 ,如果有一染色体上的两条染色单体的基因不相同,如分别为 A 与 a,则该细胞在分裂过程中很可能发生了基因突变。

对。姐妹染色单体的 DNA 是由亲代 DNA 根据半保留复制形成的 ,通常情况下 DNA 完全相同,所以基因也相同。如果姐妹染色单体相同位置含不同基因可能发生了基因突变和交叉互换 。但有丝分裂不会发生交叉互换而基因重组。

27.某正常分裂中的细胞如果含有两条 Y 染色体,则该细胞一定不可能是初级精母细胞。

对。初级精母细胞含有同源染色体 X 和 Y ,Y染色体含有两个姐妹染色单体在同一个着丝点上,只有一条 Y染色体。含有两条 Y 染色体是:有丝分裂的后期、次级精母细胞的减数第二次分裂的后期(可能)。

28.细胞分化是基因选择性表达的结果 ;细胞的癌变是基因突变的结果 ;细胞的凋亡是细胞生存环境恶化的结果。

错。细胞分化的根本原因是:奢侈基因选择表达。细胞癌变的原因是:接触致癌因子导致原癌基因和抑癌基因发生基因突变 ,变成不受机体控制恶性增殖的癌细胞 。细胞凋亡是基因决定的细胞自动结束生命的现象,是利于机体的主动死亡。生存环境恶化导致的死亡是细胞坏死,对机体有害。

29.胚胎干细胞具有分化成各种组织器官的能力,这说明了胚胎干细胞的全能性。

对。胚胎干细胞分化程度低,能否分化成各种组织器官,最终形成新个体,说明胚胎干细胞具有全能性。所以胚胎分割时最好选用桑葚胚和囊胚期(内细胞团,即是胚胎干细胞,全能性很高 )。

30.对于呼吸作用来说,有 H2O 生成一定是有氧呼吸,有 CO2 生成一定不是乳酸发酵。有酒精生成的呼吸一定有无氧呼吸,动物细胞无氧呼吸一定不会产生酒精。

对。对于呼吸作用来说,只有有氧呼吸第三阶段才生成水 。产生 CO2 可以是有氧呼吸(第二阶段)或无氧呼吸产生酒精。无氧呼吸产生乳酸时,不产生 CO2。动物和人无氧呼吸只产生乳酸。


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