#化学每日一文# 【标准物质专栏】中国计量科学研究院李秀琴等:降糖类口服液甲苯磺丁脲等5种非法添加物基体标准物质的研制
引用本文：时玲, 国振, 赵光亮, 等. 降糖类口服液甲苯磺丁脲等5种非法添加物基体标准物质的研制[J]. 化学试剂，2022, 44(12):1824-1829。
DOI: 10.13822 /j.cnki.hxsj.2022.0564
背景介绍
伴随人们生活条件的改善与健康意识的增强，降糖类保健品的市场越来越大。面对高额利润诱惑，不法商贩在保健品中超剂量添加价格低廉、副作用明显的降糖类西药，增强产品功效，给国民身体健康造成了严重威胁。保健品中非法添加药物检测数据质量直接关系到保健品市场的监管和健康发展，本文研制降糖口服液基体中5种常见违禁药物的基体标准物质，能够有效保障检测结果准确可靠，一致可比，有效提升实验室的检测能力，助力保健品市场监管。
文章亮点
01.
采用添加法制备了降糖类口服液中甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮和瑞格列奈基体标准物质候选物；
02.
制备的标准物质均匀性和稳定性均良好；
03.
该标准物质可用于食品检测实验室相关项目的方法开发、日常检测质量控制、以及实验室能力验证等领域，保证实验室检测数据质量，提升检测能力。
图文介绍
1实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 标准溶液的配制
1.3 基本标准物质的制备
取空白口服液样品以8000 r/min离心10 min，除去沉淀以及不溶物，收集上层样品。按照图1流程图制备保健品中甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮、瑞格列奈的候选物，充氮进行分装，共分装170瓶，10 g/瓶。
1.4 样品前处理
1.5 液相色谱条件
2结果与讨论
2.1 定值方法建立
2.1.1 流动相及色谱条件的选择
由图2可以看出，方法1中格列喹酮和瑞格列奈无法分离，方法1和方法2中甲苯磺丁脲无法与基质干扰完全分离，干扰准确定量，这两种方法洗脱时间均较长，分析效率低。在方法3和4条件下5中化合物能够得到很好的分离度且峰形较对称，因方法4的洗脱时间更短，检测效率更高，所以确定仪器方法为方法4。
2.1.2 针筒过滤器（微孔滤膜）的选择
标准物质候选物为中药口服液，基质干扰杂质较多，需要使用过滤器对样品进行净化。因为前处理实验中提取剂为甲醇，所以选择尼龙（Nylon）、聚醚砜（PES）、聚四氟乙烯（PTFE）3种过滤器进行比较。由图3可看出，尼龙膜对于马来酸罗格列酮有明显的吸附，聚醚砜膜对瑞格列奈有明显的吸附，而聚四氟乙烯膜对于5种目标物都没有吸附，所以选择聚四氟乙烯过滤膜对样品进行净化。
2.1.3 定量校准方法的比较
为了提高标准物质定值的准确性，本文比较研究标准曲线法、单点校准法、基质匹配单点校准法对定量结果的影响。结果如图4所示，用标准曲线法和单点校准法进行校正时，因为受基质的影响，校正结果偏高，基质匹配单点校准法得到的结果比其他两种方法更接近添加值，校正得到的结果准确度更高，因此以基质匹配单点校准法作为定量校准方法。
2.1.4 定值方法验证
取空白口服液，分别添加低、中、高浓度的甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮、瑞格列奈标准溶液。实验结果如表1所示。
2.2 均匀性检测结果
图5为标准物质中格列喹酮的均匀性结果归一化后的分布图。由图可知标准物质中格列喹的均匀性良好。
2.3 短期稳定性检验
由于本样品的长期稳定性监测还未完成6个月监测，本部分仅报道短期稳定性监测结果。在4 ℃条件下，分别监测0、2、4、6、14 d，每个时间点取两瓶样品，依次转移到参考温度条件（-20 ℃）保存。
2.4 标准物质的定值
定值结果由单一实验室的不同分析者进行测定得到，取独立测量数据的平均值作为定值结果，2组独立测量数据经夏皮罗-威尔克法检验为正态性，用狄克法和格拉布斯法判定没有离群值。
2.5 定值不确定度评估
标准物质定值的不确定度主要由定值过程引入的不确定度、均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度uss组成。
2.5.1 定值过程引入的不确定度ur
2.5.2 均匀性引入的不确定度
瓶间不均匀性引入的不确定度ubb =0.1（mg/kg）/19.7（mg/kg） = 0.51%。
2.5.3 稳定性引入的不确定度
短期稳定性不确定度uss = 0.1（mg/kg）/19.7（mg/kg） = 0.51%。
2.5.4 合成标准物质定值不确定度
3结论
本研究研制了降糖类口服液中甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮、瑞格列奈基体标准物质，均匀性良好，冷藏条件下稳定性良好，通过优化建立的高效液相色谱法对标准物质进行定值，并系统评估标物的不确定度。该标准物质可用于食品检测实验室相关项目的方法开发、质量控制、以及实验室能力验证等领域，保证实验室检测数据质量，提升检测能力。
引用本文：时玲, 国振, 赵光亮, 等. 降糖类口服液甲苯磺丁脲等5种非法添加物基体标准物质的研制[J]. 化学试剂，2022, 44(12):1824-1829。
DOI: 10.13822 /j.cnki.hxsj.2022.0564
背景介绍
伴随人们生活条件的改善与健康意识的增强，降糖类保健品的市场越来越大。面对高额利润诱惑，不法商贩在保健品中超剂量添加价格低廉、副作用明显的降糖类西药，增强产品功效，给国民身体健康造成了严重威胁。保健品中非法添加药物检测数据质量直接关系到保健品市场的监管和健康发展，本文研制降糖口服液基体中5种常见违禁药物的基体标准物质，能够有效保障检测结果准确可靠，一致可比，有效提升实验室的检测能力，助力保健品市场监管。
文章亮点
01.
采用添加法制备了降糖类口服液中甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮和瑞格列奈基体标准物质候选物；
02.
制备的标准物质均匀性和稳定性均良好；
03.
该标准物质可用于食品检测实验室相关项目的方法开发、日常检测质量控制、以及实验室能力验证等领域，保证实验室检测数据质量，提升检测能力。
图文介绍
1实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 标准溶液的配制
1.3 基本标准物质的制备
取空白口服液样品以8000 r/min离心10 min，除去沉淀以及不溶物，收集上层样品。按照图1流程图制备保健品中甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮、瑞格列奈的候选物，充氮进行分装，共分装170瓶，10 g/瓶。
1.4 样品前处理
1.5 液相色谱条件
2结果与讨论
2.1 定值方法建立
2.1.1 流动相及色谱条件的选择
由图2可以看出，方法1中格列喹酮和瑞格列奈无法分离，方法1和方法2中甲苯磺丁脲无法与基质干扰完全分离，干扰准确定量，这两种方法洗脱时间均较长，分析效率低。在方法3和4条件下5中化合物能够得到很好的分离度且峰形较对称，因方法4的洗脱时间更短，检测效率更高，所以确定仪器方法为方法4。
2.1.2 针筒过滤器（微孔滤膜）的选择
标准物质候选物为中药口服液，基质干扰杂质较多，需要使用过滤器对样品进行净化。因为前处理实验中提取剂为甲醇，所以选择尼龙（Nylon）、聚醚砜（PES）、聚四氟乙烯（PTFE）3种过滤器进行比较。由图3可看出，尼龙膜对于马来酸罗格列酮有明显的吸附，聚醚砜膜对瑞格列奈有明显的吸附，而聚四氟乙烯膜对于5种目标物都没有吸附，所以选择聚四氟乙烯过滤膜对样品进行净化。
2.1.3 定量校准方法的比较
为了提高标准物质定值的准确性，本文比较研究标准曲线法、单点校准法、基质匹配单点校准法对定量结果的影响。结果如图4所示，用标准曲线法和单点校准法进行校正时，因为受基质的影响，校正结果偏高，基质匹配单点校准法得到的结果比其他两种方法更接近添加值，校正得到的结果准确度更高，因此以基质匹配单点校准法作为定量校准方法。
2.1.4 定值方法验证
取空白口服液，分别添加低、中、高浓度的甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮、瑞格列奈标准溶液。实验结果如表1所示。
2.2 均匀性检测结果
图5为标准物质中格列喹酮的均匀性结果归一化后的分布图。由图可知标准物质中格列喹的均匀性良好。
2.3 短期稳定性检验
由于本样品的长期稳定性监测还未完成6个月监测，本部分仅报道短期稳定性监测结果。在4 ℃条件下，分别监测0、2、4、6、14 d，每个时间点取两瓶样品，依次转移到参考温度条件（-20 ℃）保存。
2.4 标准物质的定值
定值结果由单一实验室的不同分析者进行测定得到，取独立测量数据的平均值作为定值结果，2组独立测量数据经夏皮罗-威尔克法检验为正态性，用狄克法和格拉布斯法判定没有离群值。
2.5 定值不确定度评估
标准物质定值的不确定度主要由定值过程引入的不确定度、均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度uss组成。
2.5.1 定值过程引入的不确定度ur
2.5.2 均匀性引入的不确定度
瓶间不均匀性引入的不确定度ubb =0.1（mg/kg）/19.7（mg/kg） = 0.51%。
2.5.3 稳定性引入的不确定度
短期稳定性不确定度uss = 0.1（mg/kg）/19.7（mg/kg） = 0.51%。
2.5.4 合成标准物质定值不确定度
3结论
本研究研制了降糖类口服液中甲苯磺丁脲、马来酸罗格列酮、格列本脲、格列喹酮、瑞格列奈基体标准物质，均匀性良好，冷藏条件下稳定性良好，通过优化建立的高效液相色谱法对标准物质进行定值，并系统评估标物的不确定度。该标准物质可用于食品检测实验室相关项目的方法开发、质量控制、以及实验室能力验证等领域，保证实验室检测数据质量，提升检测能力。
近期邀您欣赏NWA13618薄片标本的精彩照片
这是一坨L4级普通球粒陨石
没有人观测到它的坠落过程，什么年代落地的也是个谜？
于2019年在西北非摩洛哥地区被发现，总重量约48公斤
撒哈拉沙漠的干燥气候可以让陨石落地以后经过长久岁月也能保存完好
沙漠戈壁的地表颜色比较单一，也利于陨石的搜索发现
一般认为这类陨石来自S型硅质小行星
在小行星带中碰撞并破碎
飞散的碎片恰巧飞向地球，最终被人们发现
这类陨石中的球粒结构来自太阳系形成初期
以星云状态悬浮在宇宙空间中的液态硅酸盐液滴
经过冷却、凝固、碰撞而成
它的形成年代要早于我们居住的地球
人们通过科学的分析方法得知
这块陨石主要由橄榄石、辉石、铁镍金属、长石组成，并含有少量其他矿物
肉眼观察，它就是一块灰不溜秋麻麻渣渣的石头
但如果把它制成矿物薄片标本，放到显微镜下
这件来自太阳系早期的礼物，缤彩纷呈，让人赏心悦目
（文有不妥还请指正）
本节目中没有采用科学严谨的偏振光显微观察方法
照片主要以鲜艳的色彩、精致的纹理为目的拍摄
故仅供欣赏，不足以用于科教内容
每天中午12点左右更新一组清大图[彩虹屁]
用正交偏光、补色、暗场照明等方法，展现球粒的奇妙图案
请在PC端点击查看原图[交税]
关键字：
b112 尼康APO10x 15x i90-0.17 正交偏光补色 普通球粒陨石NWA13618-b 2022-11-10 4-00-54 [B,R1,S1] 11P+fu+nm
这是一坨L4级普通球粒陨石
没有人观测到它的坠落过程，什么年代落地的也是个谜？
于2019年在西北非摩洛哥地区被发现，总重量约48公斤
撒哈拉沙漠的干燥气候可以让陨石落地以后经过长久岁月也能保存完好
沙漠戈壁的地表颜色比较单一，也利于陨石的搜索发现
一般认为这类陨石来自S型硅质小行星
在小行星带中碰撞并破碎
飞散的碎片恰巧飞向地球，最终被人们发现
这类陨石中的球粒结构来自太阳系形成初期
以星云状态悬浮在宇宙空间中的液态硅酸盐液滴
经过冷却、凝固、碰撞而成
它的形成年代要早于我们居住的地球
人们通过科学的分析方法得知
这块陨石主要由橄榄石、辉石、铁镍金属、长石组成，并含有少量其他矿物
肉眼观察，它就是一块灰不溜秋麻麻渣渣的石头
但如果把它制成矿物薄片标本，放到显微镜下
这件来自太阳系早期的礼物，缤彩纷呈，让人赏心悦目
（文有不妥还请指正）
本节目中没有采用科学严谨的偏振光显微观察方法
照片主要以鲜艳的色彩、精致的纹理为目的拍摄
故仅供欣赏，不足以用于科教内容
每天中午12点左右更新一组清大图[彩虹屁]
用正交偏光、补色、暗场照明等方法，展现球粒的奇妙图案
请在PC端点击查看原图[交税]
关键字：
b112 尼康APO10x 15x i90-0.17 正交偏光补色 普通球粒陨石NWA13618-b 2022-11-10 4-00-54 [B,R1,S1] 11P+fu+nm
【#氪星播报#｜12月12日午间都有哪些#今日大事件#？】
[星星]Top3大新闻
1、#余承东称华为手机又活过来了#，称马上就准备投入新的战斗
2、#马斯克称特斯拉对手Lucid离倒闭不远#，Lucid上个季度亏损5亿美元
3、#中国茶申遗成功#，44个国家级项目也一并纳入非遗
[星星]科技财经互联网热点
1、蔚来汽车销售服务有限公司发生工商变更，#蔚来新增移动终端设备销售业务#
2、#Lululemon股价今年跌幅约16%#，股价跌至326.39美元
3、#微信修复转发文件多次保存问题#，解决了重复文件占用空间问题
4、2023年#春运机票预订量周环比增长8.5倍#，航班量相比11月末增长63.73%
[星星]还有哪些其他要闻
1、通过对同卵双胞胎的研究，#科学家发现运动可改变基因#
2、可控核聚变取得突破，#人类或首次实现核聚变反应净能量增益#
3、#近一半结婚人群年龄超30岁#，20-24岁人群占比仅为16.5%
4、#蛋糕撒金箔商家被起诉10倍赔偿# ：非食品添加剂，不能用于食品
5、#商家辟谣黄桃罐头无药效网友怼你不懂#，山东等多个北方城市黄桃罐头被买爆
6、#大学生食堂盛汤夹走唯一汤骨被制止#，员工称肉没熟
7、#娃总打人爸爸喇叭循环放不要和他玩#，网友：魔法攻击
8、#社牛新娘自己主持婚礼逗笑全场#，阎女士表示：自己曾经多次给朋友当伴娘
[星星]Top3大新闻
1、#余承东称华为手机又活过来了#，称马上就准备投入新的战斗
2、#马斯克称特斯拉对手Lucid离倒闭不远#，Lucid上个季度亏损5亿美元
3、#中国茶申遗成功#，44个国家级项目也一并纳入非遗
[星星]科技财经互联网热点
1、蔚来汽车销售服务有限公司发生工商变更，#蔚来新增移动终端设备销售业务#
2、#Lululemon股价今年跌幅约16%#，股价跌至326.39美元
3、#微信修复转发文件多次保存问题#，解决了重复文件占用空间问题
4、2023年#春运机票预订量周环比增长8.5倍#，航班量相比11月末增长63.73%
[星星]还有哪些其他要闻
1、通过对同卵双胞胎的研究，#科学家发现运动可改变基因#
2、可控核聚变取得突破，#人类或首次实现核聚变反应净能量增益#
3、#近一半结婚人群年龄超30岁#，20-24岁人群占比仅为16.5%
4、#蛋糕撒金箔商家被起诉10倍赔偿# ：非食品添加剂，不能用于食品
5、#商家辟谣黄桃罐头无药效网友怼你不懂#，山东等多个北方城市黄桃罐头被买爆
6、#大学生食堂盛汤夹走唯一汤骨被制止#，员工称肉没熟
7、#娃总打人爸爸喇叭循环放不要和他玩#，网友：魔法攻击
8、#社牛新娘自己主持婚礼逗笑全场#，阎女士表示：自己曾经多次给朋友当伴娘
✋热门推荐