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#化学每日一文# 中国计量院张庆合研究员等：牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶高准确度分析方法研究与标准物质研制

背景介绍
恩诺沙星（Enrofloxacin，ENR）和磺胺嘧啶（Sulfadiazine，SDZ）分别是典型的氟喹诺酮类药物和磺胺类药物，应用较为广泛，能够在动物体内累积。恩诺沙星和磺胺类药物均为市场销售畜禽类食品抽检中的主要不合格项目，由于畜禽肉基体复杂，相关测量的准确度值得关注。为保障测量结果的准确性和可比性，国际物质的量委员会（CCQM）开展了“牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶测量（CCQM K141）”的国际关键计量比对。基体标准物质可应用于分析方法开发、质量控制、方法验证等领域，保障检测数据质量。

文章亮点
1、本研究开发了基于液相色谱-同位素稀释质谱法的牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶高准确度分析方法；
2、制备牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶标准物质，开展均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评定；
3、该标准物质均匀性、稳定性良好，能够应用于食品中相关兽药残留检测的质量控制、方法开发和验证等领域，进而保障相关检测结果的准确、可比。

内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 标准溶液制备
1.3 标准物质制备
1.4 样品前处理
1.5 仪器方法
2 结果与讨论
2.1 仪器方法优化
对于恩诺沙星及磺胺嘧啶的液相色谱质谱分析多采用C18色谱柱[11-14]，本研究比较XTerra C18、BEH C18及CSH C18色谱柱，XTerra能够实现恩诺沙星和磺胺嘧啶的分离，且两种化合物峰型较好，因此选用XTerra色谱柱。进行流动相条件优化，添加甲酸以提高恩诺沙星及磺胺嘧啶的离子化效率，进而提高响应和灵敏度，经优化，在水相中添加0.1%甲酸。优化后色谱分离见图1。
2.2 前处理方法优化
采用牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶阳性样品进行提取方法优化，比较提取溶剂种类、提取次数、振荡时间、超声等条件的影响。
2.2.1 提取方法优化
乙腈和酸化乙腈在磺胺类药物和喹诺酮类药物的提取中应用较为广泛[12-14]；三氯乙酸溶液由于具备较强的提取能力和沉淀蛋白的能力，在动物源食品中兽药的提取中也有较为广泛的应用[14,15]。本研究比较不同提取溶剂，包括乙腈、1%乙酸乙腈、1%甲酸乙腈、5%甲酸乙腈、0.1 mol/L盐酸乙腈和5%三氯乙酸水溶液提取效率的差异（图2a）。
2.2.2 净化方法优化
固相萃取柱净化与正己烷除脂是畜禽肉中氟喹诺酮类药物和磺胺类药物净化常用的方法[14,18-20,21]，本研究比较HLB、MCX和PAX这3种固相萃取柱对于恩诺沙星和磺胺嘧啶两种化合物的绝对回收率，结果表明，相比MCX和PAX固相萃取柱，HLB色谱柱，对于两种化合物都具备较好的绝对回收率（图2c），同位素内标校正后的加标回收率接近100%，因此，选用HLB固相萃取柱进行净化。
2.2.3 内标平衡时间优化
同位素内标与基体的充分混合能够保障同位素稀释质谱法（IDMS）的准确性。本研究考察了内标平衡时间0.5、2、10 h下结果的差异（图2d）。结果表明，平衡时间对恩诺沙星和磺胺嘧啶的回收率影响较小，因此，采用0.5 h平衡时间。
2.3 基质效应评价
在LC-MS/MS分析中，当目标物和基质共流出物竞争时，会发生离子抑制或离子增强效应，该现象被称为基质效应，基质效应的存在会影响定量的准确性[22]。提取和净化方法、液相色谱条件等都会影响基质效应。柱后注射和前处理后添加的方法常被用于评价基质效应，其中，后者可以定量评价基质效应。本研究采用基体匹配校准溶液和校准溶液的响应之比来定量评价基质效应。基质效应（ME）因子的值大于1为基质增强，基质效应因子的值小于1为基质抑制。
2.4 定量方法比较
2.5 方法验证
以三倍信噪比的方法计算检出限，磺胺嘧啶的仪器检出限为0.002 ng/g，恩诺沙星为0.01 ng/g；牛肉粉中磺胺嘧啶的方法检出限为0.01 ng/g，牛肉粉中恩诺沙星方法检出限为0.05 ng/g。在0.05～50 ng/g范围内，添加2 ng/g同位素内标，进行恩诺沙星和磺胺嘧啶线性考察，得到的恩诺沙星标准曲线方程为y=1.0495x-0.0086（R2=1.0000），磺胺嘧啶标准曲线方程为y=0.9202x+0.0206（R2=0.9996）。
2.6 标准物质均匀性检验、稳定性检验与定值
2.6.1 均匀性检验
均匀性是标准物质的基本属性，用于描述标准物质特性的空间分布特征。本研究根据JJF 1006《一级标准物质技术规范》和(JJF 1343《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对标准物质进行均匀性检验。采用简单随机抽样的方式，从标准物质的200个包装中抽取11个包装，每个包装取3个子样进行瓶间和瓶内均匀性检验。结果表明，F＜ F0.05(10, 22)，标准物质均匀。
2.6.2 稳定性检验
稳定性是标准物质的基本属性，用于描述标准物质的特性量值随时间变化的性质。本研究依据JJF 1006《一级标准物质技术规范》和JJF 1343《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，进行短期和长期稳定性检验。
2.6.3 标准物质定值
2.7 标准物质不确定度评定
标准物质定值结果的不确定度由三部分组成，分别为：标准物质的均匀性引入的不确定度、标准物质的稳定性引入的不确定度、标准物质的定值过程带来的不确定度。
2.7.1 均匀性引入的不确定度ubb
2.7.2 稳定性引入的不确定度us
2.7.3 定值过程引入的不确定度uIDMS
2.7.4 不确定度合成
3 结论
本研究基于液相色谱-同位素稀释质谱法建立了牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶的测定方法，通过对提取和净化条件的优化提高提取效率和回收率，方法准确度高，同位素稀释质谱法的应用降低了基质效应的影响。将该方法应用于国际计量比对，恩诺沙星和磺胺嘧啶结果均取得国际互认。研制了牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶标准物质，该标准物质均匀性、稳定性良好，能够应用于食品中相关兽药残留检测的质量控制、方法开发和验证等领域，进而保障相关检测结果的准确、可比。

引用本文:李瑶瑶, 杨吉双, 李秀琴, 等. 牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶高准确度分析方法研究与标准物质研制[J].化学试剂，2024,46（5）：93-99.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2023.0814