中华人民共和国农业行业标准
NY/T 789-2004 农药残留分析样本的采样方法
Guideline on sampling for pesticide residue analysis
（转载自：https://t.cn/A60mB1wP）
1范围
本标准规定了农药残留田间试验样本（植株、水、土壤）、产地和市场样本的采集、处理、贮存方法。
本标准适用于种植业中农药残留分析样本的采样过程。
2规范性引 用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 8302茶取样
GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法
GB/T 12530 食用菌取样方法
GB/T 14699.1 饲料采样方法
NY/T 398农、畜、水产品污染监测技术规范
NY/T 788-2004农药残留试验准则
3采样原则
3.1 采样应由专业技术人员进行。
3.2采集的样本应具有代表性。
3.3样本采集、制备过程中应防止待测定组分发生化学变化损失，避免污染。
3.4采样过程中，应及时、准确记录采样相关信息。
4采样方法
4.1产 地样本采样
4.1.1样本采集
按照产地面积和地形不同，采用随机法、对角线法、五点法、Z形法、S形法、棋盘式法等进行多点采样。产地面积小于1hm2时，按照NY/T 398规定划分采样单元；产地面积大于1hm2小于10hm2时，以1 hm2 ~3 hm2作为采样单元；产地面积大于10hm2 时，以3 hm2~5 hm2作为采样单元。每个采样单元内采集一个代表性样本。不应采有病过小的样本。采果树样本时，需在植株各部位（上、下、内、外、向阳和背阴面）采样。
4.1.2样本预处理及采样量
4.1.2.1块根 类和块茎类蔬菜
采集块根或块茎，用毛刷和千布去除泥土及其他黏附物。样本采集量至少为6个~12个个体，且不少于3kg。代表种类有：马铃薯、萝卜、胡萝卜、芜菁、甘薯、山药甜菜、块根芹。
4.1.2.2鳞茎类蔬菜
韭菜和大葱：去除泥土、根和其他黏附物；鳞茎、干洋葱头和大蒜：去除根部和老皮。样本采集量至少为12个~ 24个个体，且不少于3kg。代表种类有：大蒜、洋葱、韭菜、葱。
4.1.2.3叶类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶。菜花和花椰菜分析花序和茎。采集样本量至少为4个~
12个个体，不少于3kg。代表种类：菠菜、甘蓝、大白菜、莴苣、甜菜叶、花椰菜、萝卜叶、菊苣。
4.1.2.4茎菜类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的可食茎、嫩芽。大黄：只取茎部。采集样本量至少为12个个体，且不少于2 kg。代表种类有：芹菜、朝鲜蓟、菊苣、大黄等。
4.1.2.5 豆菜类蔬菜
取豆荚或籽粒。采集样本量鲜豆（荚）不少于2 kg，干样不少于1 kg。代表种类有：蚕豆、菜豆、大豆、绿豆、豌豆、芸豆、利马豆。
4.1.2.6果菜类（果皮可食）
除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个~12个个体，不少于3 kg。代表种类有：黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、番茄、黄秋葵。
4.1.2.7果菜类（果皮不可食）
除去果梗后的整个果实，测定时果皮与果肉分别测定。采集样本量为4个~ 6个个体。代表种类：哈密瓜南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4.1.2.8食用菌类蔬菜
取整个子实体。至少12个个体，不少于1 kg。代表种类有：香菇、草菇、口蘑、双孢蘑菇、大肥菇、木耳等。
4.1.2.9柑橘类水果 ：
取整个果实。外皮和果肉分别测定。至少6个~12个个体，不少于3kg。代表种类有：橘子、柚子橙子、柠檬等。
4.1.2.10梨果类水果
去蒂、去芯部（含籽）带皮果肉共测。至少12个个体，不少于3 kg。代表种类有：苹果、梨等。
4.1.2.11核果类水果
除去果梗及核的整个果实，但残留计算包括果核。至少24个个体，不少于2 kg。代表种类有：杏、油桃、樱桃、桃、李子。
4.1.2.12小水果和浆果
去掉果柄和果托的整个果实，样本采集量不少于3 kg。代表种类有：葡萄、草莓、黑莓醋栗越桔、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4.1.2.13果 皮可食类水果
枣橄榄：分析除去果梗和核后的整个果实，但计算残留量时以整个果实计。无花果取整个果实。样本采集量不少于1 kg。代表种类有：枣、橄榄、无花果。
4.1.2.14果皮不可食类水果
除非特别说明，应取整个果实。鳄梨和芒果：整个样本去核，但是计算残留量时以整个果实计。菠萝：去除果冠。样本采集量为4个~12个个体，不少于3kg。代表种类有：鳄梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番莲果、新西兰果、菠萝。
4.1.2.15谷物
对于稻谷，取糙米或精米。鲜食玉米和甜玉米，取籽粒加玉米穗轴（去皮）。样本采集至少12点，不少于2 kg。代表种类有：水稻、小麦、大麦、黑麦、玉米高粱、燕麦、甜玉米。
4.1.2.16饲草作物类
取整个植株。至少5个个体，不少于2 kg。代表种类有：大麦饲料、玉米饲料、稻草、高粱饲料。
4.1.2.17经济作物
整个籽粒或食用部分。花生、去掉外皮。多点采集不少于0.1 kg~0.5 kg（干样）或1 kg~ 2 kg（鲜样）。代表种类有：花生、棉籽、红花籽、亚麻籽、葵花籽、油菜籽、菜叶、成茶、可可豆、咖啡豆。
4.1.2.18豆科饲料作物
取整个植株。多点采1kg~2kg，千草0.5kg。代表种类有：紫花苜蓿饲料、花生饲料、大豆饲料、豌豆饲料、苜蓿饲料。
4.1.2.19 坚果
去壳后的整个可食部分。板栗去皮处理。多点采样且不少于1 kg。代表种类有：杏核澳洲坚果、栗子、核桃、榛子、胡桃。
4.1.2.20中草药
取整个药用部分。多点采不少于0.5 kg（干样）或1 kg（鲜样）。
4.1.2.21香草类
取整个食用部分。多点采不少于0.1 kg（干样）或0.2 kg（鲜样）。
4.1.2.22调味品类
整个食用部分。多点采不少于0.2 kg（干样）或0. 5 kg（鲜样）。
4.1.2.23土壤
土壤样本一般从作物生长小区内采集，采集0 cm~ 15 cm耕作层，每个小区设5个~10个采样点，采样量不少于1 kg。
4.1.2.24水和其他液体样本
从作物生长小区内多点采集5 L水样，充分混合。去除漂浮物、沉淀物和泥土。在报告结果时，应指明水样是否包含漂浮物和沉淀物。
4.2 农药残留田间试验样本采样
根据试验目的和样本种类实际情况，按照随机法、对角线法或五点法在每个采样单元内进行多点采样。样本预处理方法按照4.1.2进行。采样数量按照NY/T 788-2004 进行。
4.3市场样本采样
4.3.1散装样本
对于散装成堆样本，应视堆高不同从上、中、下分层采样，必要时增加层数，每层采样时从中心及四周五点随机采样。抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行。样本预处理方法按照4.1.2进行。
4.3.2包装产品
对于包装产品，抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行随机采样。采样时按堆垛采样或甩箱采样，即在堆垛两侧的不同部位上、中、下或四角中取出相应数量的样本，如因地点狭窄，按堆垛采样有困难时，可在成堆过程中每隔若于箱甩一箱，取出所需样本。样本预处理方法按照4.1.2进行。
4.3.3特殊样本
茶样本，按照GB/T 8302进行。
食用菌样本按照GB/T 12530进行。
饲料样本按照GB/T 14699.1进行。
样本预处理方法按照4.1.2进行。
5样本的缩分
5.1谷物样本
样本经粉碎后，过0.5mm孔径筛，按四分法缩分取250g~500g保存待测。
5.2土壤样本
土壤样本不应风干。过1mm孔径筛，取250g~500g保存待测，测试同时做水分含量测定。不能过筛的土壤样品去除其中石块、动植物残体等杂物后待测。最终检测结果以土壤干重计。
5.3小体积蔬菜和水果
均匀混合后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取250 g~ 500 g保存待测。
5.4大体积蔬菜和水果
切碎后，按四分法缩分，取600g~800g保存待测。
5.5冷冻样本
冷冻状态下破碎后进行缩分。如需解冻处理，须立即测定。
5.6水样本
滤纸过滤，混匀后，依照分析方法和待检物浓度取相应数量样本待测。
5.7 其他
其他种类的样本，按照四分法缩分后，取出实验室分析所需样本量，保存待测。
6样本包装、贮存
6.1样本的包装
采集的样本用惰性包装袋（盒）装好，写好标签（包装内外各一个）和编号（伴随样本各个阶段，直至报告结果）。样本及有关资料（样本名称、采样时间、地点及注意事项等）在24h内运送到实验室，在运输过程中应避免样本变质受损、失水或遭受污染。
6.2样本的贮存
6.2.1对含性质不稳定的农药残留样本，应立即进行测定。
6.2.2容易腐烂变质的样本，应马上捣碎处理，在低于-20℃条件下冷冻保存。
6.2.3水样在冷藏条件下贮存，或者通过萃取等处理，得到提取液，在冷冻条件下贮存。
6.2.4短期贮存（小于 7 d）的样本，应按原状在1℃~5℃下保存。
6.2.5贮藏较长时间时，应在低于-20℃条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时，应不使水、冰晶与样本分离，分离严重时应重新匀浆。
6.2.6检测样本应留备份并保存至约定时间，以供复检。
7样本记录
样本记录表包括以下基本内容：
a）样本名称、种类、品种；
b）识别标记或批号 样本编号；
c）采样日期；
d）采样时间；
e）采样地点；
f）样本基数及采样数量；
g）包装方法；
h）采样（收样）单位、采样（收样）人签名或盖章；
i）贮存方式、贮存地点、保存时间；
j）采样时的环境条件和气候条件；
k）对市场抽检样品需标明原编号及生产日期、被抽样单位，并经被抽样单位签名或盖章。
NY/T 789-2004 农药残留分析样本的采样方法
Guideline on sampling for pesticide residue analysis
（转载自：https://t.cn/A60mB1wP）
1范围
本标准规定了农药残留田间试验样本（植株、水、土壤）、产地和市场样本的采集、处理、贮存方法。
本标准适用于种植业中农药残留分析样本的采样过程。
2规范性引 用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 8302茶取样
GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法
GB/T 12530 食用菌取样方法
GB/T 14699.1 饲料采样方法
NY/T 398农、畜、水产品污染监测技术规范
NY/T 788-2004农药残留试验准则
3采样原则
3.1 采样应由专业技术人员进行。
3.2采集的样本应具有代表性。
3.3样本采集、制备过程中应防止待测定组分发生化学变化损失，避免污染。
3.4采样过程中，应及时、准确记录采样相关信息。
4采样方法
4.1产 地样本采样
4.1.1样本采集
按照产地面积和地形不同，采用随机法、对角线法、五点法、Z形法、S形法、棋盘式法等进行多点采样。产地面积小于1hm2时，按照NY/T 398规定划分采样单元；产地面积大于1hm2小于10hm2时，以1 hm2 ~3 hm2作为采样单元；产地面积大于10hm2 时，以3 hm2~5 hm2作为采样单元。每个采样单元内采集一个代表性样本。不应采有病过小的样本。采果树样本时，需在植株各部位（上、下、内、外、向阳和背阴面）采样。
4.1.2样本预处理及采样量
4.1.2.1块根 类和块茎类蔬菜
采集块根或块茎，用毛刷和千布去除泥土及其他黏附物。样本采集量至少为6个~12个个体，且不少于3kg。代表种类有：马铃薯、萝卜、胡萝卜、芜菁、甘薯、山药甜菜、块根芹。
4.1.2.2鳞茎类蔬菜
韭菜和大葱：去除泥土、根和其他黏附物；鳞茎、干洋葱头和大蒜：去除根部和老皮。样本采集量至少为12个~ 24个个体，且不少于3kg。代表种类有：大蒜、洋葱、韭菜、葱。
4.1.2.3叶类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶。菜花和花椰菜分析花序和茎。采集样本量至少为4个~
12个个体，不少于3kg。代表种类：菠菜、甘蓝、大白菜、莴苣、甜菜叶、花椰菜、萝卜叶、菊苣。
4.1.2.4茎菜类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的可食茎、嫩芽。大黄：只取茎部。采集样本量至少为12个个体，且不少于2 kg。代表种类有：芹菜、朝鲜蓟、菊苣、大黄等。
4.1.2.5 豆菜类蔬菜
取豆荚或籽粒。采集样本量鲜豆（荚）不少于2 kg，干样不少于1 kg。代表种类有：蚕豆、菜豆、大豆、绿豆、豌豆、芸豆、利马豆。
4.1.2.6果菜类（果皮可食）
除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个~12个个体，不少于3 kg。代表种类有：黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、番茄、黄秋葵。
4.1.2.7果菜类（果皮不可食）
除去果梗后的整个果实，测定时果皮与果肉分别测定。采集样本量为4个~ 6个个体。代表种类：哈密瓜南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4.1.2.8食用菌类蔬菜
取整个子实体。至少12个个体，不少于1 kg。代表种类有：香菇、草菇、口蘑、双孢蘑菇、大肥菇、木耳等。
4.1.2.9柑橘类水果 ：
取整个果实。外皮和果肉分别测定。至少6个~12个个体，不少于3kg。代表种类有：橘子、柚子橙子、柠檬等。
4.1.2.10梨果类水果
去蒂、去芯部（含籽）带皮果肉共测。至少12个个体，不少于3 kg。代表种类有：苹果、梨等。
4.1.2.11核果类水果
除去果梗及核的整个果实，但残留计算包括果核。至少24个个体，不少于2 kg。代表种类有：杏、油桃、樱桃、桃、李子。
4.1.2.12小水果和浆果
去掉果柄和果托的整个果实，样本采集量不少于3 kg。代表种类有：葡萄、草莓、黑莓醋栗越桔、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4.1.2.13果 皮可食类水果
枣橄榄：分析除去果梗和核后的整个果实，但计算残留量时以整个果实计。无花果取整个果实。样本采集量不少于1 kg。代表种类有：枣、橄榄、无花果。
4.1.2.14果皮不可食类水果
除非特别说明，应取整个果实。鳄梨和芒果：整个样本去核，但是计算残留量时以整个果实计。菠萝：去除果冠。样本采集量为4个~12个个体，不少于3kg。代表种类有：鳄梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番莲果、新西兰果、菠萝。
4.1.2.15谷物
对于稻谷，取糙米或精米。鲜食玉米和甜玉米，取籽粒加玉米穗轴（去皮）。样本采集至少12点，不少于2 kg。代表种类有：水稻、小麦、大麦、黑麦、玉米高粱、燕麦、甜玉米。
4.1.2.16饲草作物类
取整个植株。至少5个个体，不少于2 kg。代表种类有：大麦饲料、玉米饲料、稻草、高粱饲料。
4.1.2.17经济作物
整个籽粒或食用部分。花生、去掉外皮。多点采集不少于0.1 kg~0.5 kg（干样）或1 kg~ 2 kg（鲜样）。代表种类有：花生、棉籽、红花籽、亚麻籽、葵花籽、油菜籽、菜叶、成茶、可可豆、咖啡豆。
4.1.2.18豆科饲料作物
取整个植株。多点采1kg~2kg，千草0.5kg。代表种类有：紫花苜蓿饲料、花生饲料、大豆饲料、豌豆饲料、苜蓿饲料。
4.1.2.19 坚果
去壳后的整个可食部分。板栗去皮处理。多点采样且不少于1 kg。代表种类有：杏核澳洲坚果、栗子、核桃、榛子、胡桃。
4.1.2.20中草药
取整个药用部分。多点采不少于0.5 kg（干样）或1 kg（鲜样）。
4.1.2.21香草类
取整个食用部分。多点采不少于0.1 kg（干样）或0.2 kg（鲜样）。
4.1.2.22调味品类
整个食用部分。多点采不少于0.2 kg（干样）或0. 5 kg（鲜样）。
4.1.2.23土壤
土壤样本一般从作物生长小区内采集，采集0 cm~ 15 cm耕作层，每个小区设5个~10个采样点，采样量不少于1 kg。
4.1.2.24水和其他液体样本
从作物生长小区内多点采集5 L水样，充分混合。去除漂浮物、沉淀物和泥土。在报告结果时，应指明水样是否包含漂浮物和沉淀物。
4.2 农药残留田间试验样本采样
根据试验目的和样本种类实际情况，按照随机法、对角线法或五点法在每个采样单元内进行多点采样。样本预处理方法按照4.1.2进行。采样数量按照NY/T 788-2004 进行。
4.3市场样本采样
4.3.1散装样本
对于散装成堆样本，应视堆高不同从上、中、下分层采样，必要时增加层数，每层采样时从中心及四周五点随机采样。抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行。样本预处理方法按照4.1.2进行。
4.3.2包装产品
对于包装产品，抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行随机采样。采样时按堆垛采样或甩箱采样，即在堆垛两侧的不同部位上、中、下或四角中取出相应数量的样本，如因地点狭窄，按堆垛采样有困难时，可在成堆过程中每隔若于箱甩一箱，取出所需样本。样本预处理方法按照4.1.2进行。
4.3.3特殊样本
茶样本，按照GB/T 8302进行。
食用菌样本按照GB/T 12530进行。
饲料样本按照GB/T 14699.1进行。
样本预处理方法按照4.1.2进行。
5样本的缩分
5.1谷物样本
样本经粉碎后，过0.5mm孔径筛，按四分法缩分取250g~500g保存待测。
5.2土壤样本
土壤样本不应风干。过1mm孔径筛，取250g~500g保存待测，测试同时做水分含量测定。不能过筛的土壤样品去除其中石块、动植物残体等杂物后待测。最终检测结果以土壤干重计。
5.3小体积蔬菜和水果
均匀混合后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取250 g~ 500 g保存待测。
5.4大体积蔬菜和水果
切碎后，按四分法缩分，取600g~800g保存待测。
5.5冷冻样本
冷冻状态下破碎后进行缩分。如需解冻处理，须立即测定。
5.6水样本
滤纸过滤，混匀后，依照分析方法和待检物浓度取相应数量样本待测。
5.7 其他
其他种类的样本，按照四分法缩分后，取出实验室分析所需样本量，保存待测。
6样本包装、贮存
6.1样本的包装
采集的样本用惰性包装袋（盒）装好，写好标签（包装内外各一个）和编号（伴随样本各个阶段，直至报告结果）。样本及有关资料（样本名称、采样时间、地点及注意事项等）在24h内运送到实验室，在运输过程中应避免样本变质受损、失水或遭受污染。
6.2样本的贮存
6.2.1对含性质不稳定的农药残留样本，应立即进行测定。
6.2.2容易腐烂变质的样本，应马上捣碎处理，在低于-20℃条件下冷冻保存。
6.2.3水样在冷藏条件下贮存，或者通过萃取等处理，得到提取液，在冷冻条件下贮存。
6.2.4短期贮存（小于 7 d）的样本，应按原状在1℃~5℃下保存。
6.2.5贮藏较长时间时，应在低于-20℃条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时，应不使水、冰晶与样本分离，分离严重时应重新匀浆。
6.2.6检测样本应留备份并保存至约定时间，以供复检。
7样本记录
样本记录表包括以下基本内容：
a）样本名称、种类、品种；
b）识别标记或批号 样本编号；
c）采样日期；
d）采样时间；
e）采样地点；
f）样本基数及采样数量；
g）包装方法；
h）采样（收样）单位、采样（收样）人签名或盖章；
i）贮存方式、贮存地点、保存时间；
j）采样时的环境条件和气候条件；
k）对市场抽检样品需标明原编号及生产日期、被抽样单位，并经被抽样单位签名或盖章。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 0654-2019 出口水果中克菌丹残留量的检测
气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法
（转载自：https://t.cn/A6CmgelV）
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准代替SN 0654-1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》。
本标准与SN 0654-1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》相比，主要技术变化如下：
——标准名称修改为《出口水果中克菌丹残留量的测定气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》；
——增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、香瓜等基质，删除了抽样环节；
——修改了样品前处理方法，固相萃取法改为基质分散固相萃取法；
——重新修订了方法的定量限：气相色谱法为0.02mg/kg，气相色谱-质谱/质谱联用法为
0.01mg/kg ；
——采用气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法；
——增加了气相色谱-质谱/质谱法为确证方法。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国郑州海关。
本标准主要起草人：张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张玉娟、庞文月、辛莹。
本标准所替代标准的历次版本发布情况为：
——SN 0654-1997。
1 范围
本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡，用乙腈涡旋振荡提取，基质分散固相萃取净化后，注入气相色谱仪或气相色谱-质谱/质谱联用仪测定测定，外标法定量。
4试剂
除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，实验用水符合GB / T 6682 中一级水的要求。
4.1正己烷：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺PSA（primary secondary amine）：粒度40μm~70μm。
4.4键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶C18（ ostade-cylsilane）：粒度40μm ~70μm。
4.5石墨化碳黑填料GCB（graphitized carbon black）：粒度40μm ~70μm。
4.6氯化钠。
4.7无水硫酸钠：550℃ 马弗炉内烘4 h，200℃时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用。
4.8磷酸。
4.9磷酸溶液（10%）：量取10mL 磷酸（4.8）溶于水中并用水定容至100 mL。
4.10克菌丹标准品（Captan，C9H8Cl3NO2S，CAS NO ：133-06-2）：纯度≥ 99%。
4.11克菌丹标准储备溶液：准确称取适量克菌丹标准品，用正己烷配制成浓度为0.1 mg/mL 的标准储备液，棕色瓶中于0℃~4℃ 冰箱中保存。
4.12 克菌丹标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（4.11）用正己烷稀释成合适浓度的标准工作液。
4.13 有机相滤膜：0.22μm。
5主要仪器和设备
5.1气相色谱仪：带电子捕获检测器。
5.2气相色谱-质谱/质谱仪：配备EI 源。
5.3天平：感量为0.1 mg 和0.01 g。
5.4氮吹仪。
5.5涡旋混合器。
5.6离心机：转速≥ 5000r/min。
5.7超声波发生器。
5.8刻度离心管：15mL。
6样品制备与保存
从所取全部样品中取出代表性样品约500g 按照GB 2763 要求处理，用捣碎机全部磨碎混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃ 以下冷冻存放。
在样品制备和保存过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。
7测定步骤
7.1提取
称取5.0g 试样（精确至0.01g） ，置于50mL 离心管内。加5mL 10% 磷酸溶液（4.9）浸泡5min，加入25 mL 乙腈（4.2）和7 g 氯化钠（4.6）剧烈涡旋振荡混匀提取10 min，在5 000r/min下离心5min，取10mL 上清液于15mL 具塞试管内待净化。
7.2 净化
在上述装有上清液的具塞试管内加入100 mg PSA 填料、50 mg C18 填料和30 mg GCB 填料，充分涡旋1 min，5 000r/min 离心1 min，准确移取5ml 净化液至15mL 具塞试管内在40℃ 下氮吹至近干，加入1.0 mL 正己烷（4.1）溶解残渣并超声15 s 后加入0.1 g 无水硫酸钠（4.7）除水，涡旋1 min，过0.22μm 滤膜，注入气相色谱仪或气相色谱-质谱/质谱联用仪分析。
7.3 测定
7.3.1 仪器条件
7.3.1.1 气相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm 或同等性能的色谱柱；
b）柱温度程序：初始温度50℃ 保持1min， 以8℃/min 升温至180℃，保持1min，再以20℃/min 升温至300℃，保持2min ；
c）进样口温度：240℃ ；
d）检测器温度：300℃ ；
e）载气：氮气（纯度≥99.999%），1.0mL /min ；
f）尾吹气：氮气（纯度≥99.999%），30mL/min ；
g）进样方式：不分流进样；
h）进样量：1.0μL。
7.3.1.2 气相色谱- 质谱 / 质谱参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5MS，柱长30m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm或同等性能的色谱柱；
b）柱温度程序：初始温度50℃ 保持1 min， 以10℃/min 升温至200℃，保持1.5 min，再以20℃/min 升温至300℃，保持2min；
c）进样口温度：260℃；
d）色谱-质谱接口温度：280℃；
e）离子源温度：180℃；
f）载气：氦气（纯度≥ 99.999%），1.0mL/min；
g）离子源：电子轰击源（EI 源）；
h）进样方式：不分流进样，1.5min开阀；
i）进样量：1.0μL；
j）溶剂延迟：5min；
k）扫描方式：多反应离子监测模式（SRM）；其母离子m/z 147.97，子离子m/z分别为
104.87（为定量离子）、78.97、69.93。
7.3.2气相色谱法测定
根据样液中待测物含量情况，选定含量相近的标准系列工作溶液。标准工作溶液和样液中待测农药的相应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，克菌丹保留时间约为18.81 min，标准品的色谱图参见附录A 中图A.1。
7.3.3气相色谱-质谱/质谱法测定及确证
根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克菌丹的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1），则可确定样品中存在对应的被测物。在7.3.1.2 条件下，克菌丹的保留时间为18.94 min，其气相色谱-质谱/质谱MRM图见附录A 中图A.2。
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7.3.4 空白试验
除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
8结果计算与表述
用GC 或GC-MS / MS 数据处理系统或按式（1）计算试样中克菌丹的残留量：
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式中：
X—— 试样中克菌丹的含量，单位为毫克每千克（mg / kg）；
A ——样品中克菌丹的峰面积；
c ——标准工作溶液中克菌丹的浓度，单位为微克每毫升（μg / mL）；
V ——样品最终定容体积，单位为毫升（mL）；
As——标准工作溶液中克菌丹的峰面积；
m——最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。
注：计算结果需将空白值扣除。
9测定低限与回收率
9.1测定低限
本方法的测定低限气相色谱法为0.02 mg / kg，气相色谱- 质谱 / 质谱联用法为0.01 mg / kg。
9.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2、表3。
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SN/T 0654-2019 出口水果中克菌丹残留量的检测
气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法
（转载自：https://t.cn/A6CmgelV）
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准代替SN 0654-1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》。
本标准与SN 0654-1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》相比，主要技术变化如下：
——标准名称修改为《出口水果中克菌丹残留量的测定气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》；
——增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、香瓜等基质，删除了抽样环节；
——修改了样品前处理方法，固相萃取法改为基质分散固相萃取法；
——重新修订了方法的定量限：气相色谱法为0.02mg/kg，气相色谱-质谱/质谱联用法为
0.01mg/kg ；
——采用气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法；
——增加了气相色谱-质谱/质谱法为确证方法。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国郑州海关。
本标准主要起草人：张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张玉娟、庞文月、辛莹。
本标准所替代标准的历次版本发布情况为：
——SN 0654-1997。
1 范围
本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡，用乙腈涡旋振荡提取，基质分散固相萃取净化后，注入气相色谱仪或气相色谱-质谱/质谱联用仪测定测定，外标法定量。
4试剂
除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，实验用水符合GB / T 6682 中一级水的要求。
4.1正己烷：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺PSA（primary secondary amine）：粒度40μm~70μm。
4.4键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶C18（ ostade-cylsilane）：粒度40μm ~70μm。
4.5石墨化碳黑填料GCB（graphitized carbon black）：粒度40μm ~70μm。
4.6氯化钠。
4.7无水硫酸钠：550℃ 马弗炉内烘4 h，200℃时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用。
4.8磷酸。
4.9磷酸溶液（10%）：量取10mL 磷酸（4.8）溶于水中并用水定容至100 mL。
4.10克菌丹标准品（Captan，C9H8Cl3NO2S，CAS NO ：133-06-2）：纯度≥ 99%。
4.11克菌丹标准储备溶液：准确称取适量克菌丹标准品，用正己烷配制成浓度为0.1 mg/mL 的标准储备液，棕色瓶中于0℃~4℃ 冰箱中保存。
4.12 克菌丹标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（4.11）用正己烷稀释成合适浓度的标准工作液。
4.13 有机相滤膜：0.22μm。
5主要仪器和设备
5.1气相色谱仪：带电子捕获检测器。
5.2气相色谱-质谱/质谱仪：配备EI 源。
5.3天平：感量为0.1 mg 和0.01 g。
5.4氮吹仪。
5.5涡旋混合器。
5.6离心机：转速≥ 5000r/min。
5.7超声波发生器。
5.8刻度离心管：15mL。
6样品制备与保存
从所取全部样品中取出代表性样品约500g 按照GB 2763 要求处理，用捣碎机全部磨碎混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃ 以下冷冻存放。
在样品制备和保存过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。
7测定步骤
7.1提取
称取5.0g 试样（精确至0.01g） ，置于50mL 离心管内。加5mL 10% 磷酸溶液（4.9）浸泡5min，加入25 mL 乙腈（4.2）和7 g 氯化钠（4.6）剧烈涡旋振荡混匀提取10 min，在5 000r/min下离心5min，取10mL 上清液于15mL 具塞试管内待净化。
7.2 净化
在上述装有上清液的具塞试管内加入100 mg PSA 填料、50 mg C18 填料和30 mg GCB 填料，充分涡旋1 min，5 000r/min 离心1 min，准确移取5ml 净化液至15mL 具塞试管内在40℃ 下氮吹至近干，加入1.0 mL 正己烷（4.1）溶解残渣并超声15 s 后加入0.1 g 无水硫酸钠（4.7）除水，涡旋1 min，过0.22μm 滤膜，注入气相色谱仪或气相色谱-质谱/质谱联用仪分析。
7.3 测定
7.3.1 仪器条件
7.3.1.1 气相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm 或同等性能的色谱柱；
b）柱温度程序：初始温度50℃ 保持1min， 以8℃/min 升温至180℃，保持1min，再以20℃/min 升温至300℃，保持2min ；
c）进样口温度：240℃ ；
d）检测器温度：300℃ ；
e）载气：氮气（纯度≥99.999%），1.0mL /min ；
f）尾吹气：氮气（纯度≥99.999%），30mL/min ；
g）进样方式：不分流进样；
h）进样量：1.0μL。
7.3.1.2 气相色谱- 质谱 / 质谱参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5MS，柱长30m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm或同等性能的色谱柱；
b）柱温度程序：初始温度50℃ 保持1 min， 以10℃/min 升温至200℃，保持1.5 min，再以20℃/min 升温至300℃，保持2min；
c）进样口温度：260℃；
d）色谱-质谱接口温度：280℃；
e）离子源温度：180℃；
f）载气：氦气（纯度≥ 99.999%），1.0mL/min；
g）离子源：电子轰击源（EI 源）；
h）进样方式：不分流进样，1.5min开阀；
i）进样量：1.0μL；
j）溶剂延迟：5min；
k）扫描方式：多反应离子监测模式（SRM）；其母离子m/z 147.97，子离子m/z分别为
104.87（为定量离子）、78.97、69.93。
7.3.2气相色谱法测定
根据样液中待测物含量情况，选定含量相近的标准系列工作溶液。标准工作溶液和样液中待测农药的相应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，克菌丹保留时间约为18.81 min，标准品的色谱图参见附录A 中图A.1。
7.3.3气相色谱-质谱/质谱法测定及确证
根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克菌丹的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1），则可确定样品中存在对应的被测物。在7.3.1.2 条件下，克菌丹的保留时间为18.94 min，其气相色谱-质谱/质谱MRM图见附录A 中图A.2。
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7.3.4 空白试验
除不称取试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
8结果计算与表述
用GC 或GC-MS / MS 数据处理系统或按式（1）计算试样中克菌丹的残留量：
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式中：
X—— 试样中克菌丹的含量，单位为毫克每千克（mg / kg）；
A ——样品中克菌丹的峰面积；
c ——标准工作溶液中克菌丹的浓度，单位为微克每毫升（μg / mL）；
V ——样品最终定容体积，单位为毫升（mL）；
As——标准工作溶液中克菌丹的峰面积；
m——最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。
注：计算结果需将空白值扣除。
9测定低限与回收率
9.1测定低限
本方法的测定低限气相色谱法为0.02 mg / kg，气相色谱- 质谱 / 质谱联用法为0.01 mg / kg。
9.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2、表3。
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#异地恋日常#
2022年10月26日 星期三
茂南区 22℃ 晴 从化区 22℃ 晴
①z先生今天买好了下下周三去t小姐那里的火车票啦 晚上到 到了就吃宵夜hhh
②t小姐今天去做美甲 超好看的好吧 很有秋冬氛围 到时要拍很多牵手照！
③t小姐今天又叫z先生细狗 气到z先生加练了几个！！
今日分享：
橘子汽水 南拳妈妈
作词：林理惠
作曲：詹宇豪
“橘子汽水的香味飘在空气中
你嘴角的奶油看的我好心动
我和你的默契有种节奏
牵着我的心跳跟你走”
今日po图
2022年10月26日 星期三
茂南区 22℃ 晴 从化区 22℃ 晴
①z先生今天买好了下下周三去t小姐那里的火车票啦 晚上到 到了就吃宵夜hhh
②t小姐今天去做美甲 超好看的好吧 很有秋冬氛围 到时要拍很多牵手照！
③t小姐今天又叫z先生细狗 气到z先生加练了几个！！
今日分享：
橘子汽水 南拳妈妈
作词：林理惠
作曲：詹宇豪
“橘子汽水的香味飘在空气中
你嘴角的奶油看的我好心动
我和你的默契有种节奏
牵着我的心跳跟你走”
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