中华人民共和国国家标准
GB 31604.59-2023
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则
（转载自：https://t.cn/A6HfdEJy）
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品化学分析方法验证的通用要求。
本标准适用于食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法制定和修订过程中的验证。
2术语和定义
GB 5009.295-2023界定的及以下术语和定义适用于本文件。
2.1化学替代溶剂
在化学溶剂替代试验中用以替代含油脂食品模拟物（植物油）的化学溶剂，如95%（体积分数）乙醇溶液、异辛烷、正己烷、正庚烷等。
2.2 浸泡液
食品接触材料及制品经食品模拟物或化学替代溶剂进行迁移试验后所得到的溶液。
3食品接触材料及制品化学分析方法验证的一般要求
3.1对于定性方法，实验室内、实验室间验证参数应包括方法的特异性和检出限。
3.2 对于定量方法，实验室内验证参数应包括方法的特异性、检出限、定量限测定范围、正确度、重复性，实验室间验证参数应包括方法的检出限、定量限、测定范围、正确度和再现性。
3.3若分析方法对温度、湿度、光照等试验条件的微小变化较为敏感时，应考察方法的稳健性，同时应考察中间精密度指标。
3.4 当同一目标分析物存在2个及以上适用范围相同的方法时，需要验证不同方法的等效性。
3.5当缺少标准物质的稳定性文献数据时，应验证其稳定性。
3.6实验室内和实验室间验证参数的选择见表1。
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4残留量分析方法的验证
4.1代表性材质（或制品）的选择和验证样品的要求
4.1.1代表性材质（或制品）的选择
4.1.1.1方法验证时，代表性材质（或制品）的选择应优先考虑检测目标分析物的性质和食品接触材料的特性，再考虑法规限量要求涉及的食品接触材料种类、加工工艺及高风险的食品接触材料种类。代表性材质（或制品）的选择参见附录A。
4.1.1.2实验室内验证时，原则上应按照方法适用范围验证食品接触材料代表性种类，每个食品接触材料种类至少选择一种食品接触材料子类，每个食品接触材料子类至少选择一种代表性材质（或制品）。
4.1.1.3实验室间验证时，对于方法适用的食品接触材料种类不超过3个的，应验证全部食品接触材料种类；对于方法适用的食品接触材料种类超过3个的，应至少验证3个种类。每个食品接触材料种类至少选择一种食品接触材料子类，每个子类至少选择一种代表性材质（或制品）。
4.1.1.4当选择食品接触用复合材料及制品进行方法验证时，覆盖的食品接触材料种类数量以有效阻隔层以内的各层材质对应的种类计。
4.1.2 验证样品的要求
4.1.2.1验证样品可选择有证标准物质/标准样品、符合能力验证要求的质控样品或标准添加样品。
4.1.2.2选择有证标准物质/标准样品进行验证时，至少3个浓度水平，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度。
4.1.2.3选择符合能力验证要求的质控样品进行验证时，验证样品需满足以下条件：
a）样品基质的选择应具有代表性，能满足方法的预期用途；
b）对于一种样品基质，至少要求3个浓度的添加水平，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度，并对其均匀性和稳定性进行测试。
4.1.2.4选择标准添加样品进行验证时，可按照下述方法制备验证样品：
a）样品基质的选择应具有代表性，能满足方法的预期用途；
b）对选定的代表性材质（或制品），按照方法将其均质化后，向其中添加目标分析物，至少要求添加3个浓度，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度。
4.1.3样品储运
4.1.3.1当验证样品需要进行发送和运输时，应将每个样品单独密封包装，所用包装物不应含有对目标分析物检测产生影响的物质。应避免样品在运输过程中发生剧烈摩擦或碰撞。
4.1.3.2若目标分析物为挥发性物质时，还应采取有效措施，使样品在运输过程中避免因目标分析物挥发而引起损失，如对样品进行多重密封、保持低温状态等。
4.2残留量分析方法性能参数的验证
4.2.1特异性
4.2.1.1验证要求
应验证分析方法区分目标分析物和其他物质（包括但不限于工业品级的目标分析物中可能包含的同分异构体和同系物等杂质成分、目标分析物在进行工业化生产时可能发生的氧化/还原/分解/水解/热解等产物、基质成分等）的能力，不应存在导致目标分析物定性错误和影响定量准确的干扰因素（信号、干扰峰等）。
4.2.1.2验证方法
分析与方法适用范围相匹配的代表性样品，检查是否存在导致目标分析物定性错误和/或影响定量准确的干扰（信号、峰等）；在代表性材质（或制品）中添加一定浓度的有可能干扰目标分析物定性和/或定量的物质，然后进行分析，检查是否能有效识别这些干扰物质。
4.2.2检出限
4.2.2.1验证要求
目标分析物在检出限水平的检出概率应不低于95%（在95%置信水平下）；对每种代表性材质（或制品）需要独立验证其检出限。
4.2.2.2验证方法
4.2.2.2.1估算方法
检出限的估算方法包括：
a）信噪比法（适用于光谱法、色谱法、质谱法）：向空白样品基质中添加目标分析物，将信噪比为3时的添加浓度作为估算检出限；
b）空白标准偏差法（适用于空白样品非零响应值的方法）：通过分析大量的样品空白来确定检出限，独立测试的次数应不少于10次（n≥10），计算出样品空白响应值的标准偏差，样品空白响应值的平均值加上3倍标准偏差所对应的浓度即为估算检出限；
c）校准方程估算法（适用于仪器法）：如果在检出限或接近检出限的样品数据无法获得时，以3S/b（S为校准曲线的标准偏差，b为校准曲线的斜率）作为估算检出限；
d）逐级稀释法（适用于所有方法）：按一定浓度间隔对目标分析物进行逐级稀释，按照待验证方法进行检测，当目标分析物刚好能检出的浓度即为估算检出限。
4.2.2.2.2测定方法
选取基质空白的代表性材质（或制品），每种包含至少20个平行样，分别添加估算检出限浓度的目标分析物，目标分析物的检出概率不低于95%时，定为检出限；当某种代表性材质（或制品）的基质空白样品无法获得时，可采用同材质类型、非食品接触用的基质空白样品进行验证；当所有代表性材质（或制品）的基质空白样品都无法获得时，可采用目标分析物的同位素标记化合物或结构类似物进行验证。
4.2.3 定量限
4.2.3.1验证要求
定量限应采用同样浓度的有证标准物质/标准样品、质控样品或标准添加样品进行验证，其正确度和精密度应满足方法和法规要求，定量限加上样品在关注浓度标准偏差的3倍应小于关注浓度。对于有限量值的目标分析物，定量限应为限量值的0.5倍或以下。
4.2.3.2验证方法
4.2.3.2.1估算方法
定量限的估算方法包括：
a）向空白样品基质中添加目标分析物，以信噪比为10的添加浓度作为估算定量限；
b）以3倍检出限作为估算定量限；
c）以样品空白响应值的平均值加上10倍的标准偏差所对应的浓度作为估算定量限。
4.2.3.2.2测定方法
对于每种代表性材质（或制品），采用定量限浓度水平的有证标准物质/标准样品、质控样品或标准添加样品进行独立检测，至少检测6个平行样品，并进行数据统计分析。每种代表性材质（或制品）中该目标分析物正确度和精密度均满足表2~表4的要求，则可将该浓度作为方法的定量限。当某种代表性材质（或制品）的基质空白样品无法获得时，可采用同材质类型、非食品接触用的基质空白样品进行验证；当所有代表性材质（或制品）的基质空白样品均无法获得时，可采用目标分析物的同位素标记化合物或结构类似物进行验证
4.2.4测定范围
方法的测定范围应覆盖方法的关注浓度，其验证要求如下：
a）至少需要验证方法测定范围的最低浓度和最高浓度的正确度和精密度；对于有限量值的目标分析物，还应验证限量值浓度的正确度和精密度；
b）若方法的测定范围呈线性，并采用标准曲线法定量，则定量方法标准曲线的线性相关系数应大于等于0.99，并具有5个或5个以上数据点（不包括0点）。
4.2.5正确度
4.2.5.1验证要求
残留量分析方法的正确度应满足表2要求。
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4.2.5.2验证方法
4.2.5.2.1采用有证标准物质/标准样品或质控样品验证方法的正确度
优先采用有证标准物质/标准样品或质控样品验证方法的正确度。对于每一种样品基质，应至少采用3个浓度的有证标准物质/标准样品或质控样品，并包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度；对于每一浓度，需要至少进行6次平行独立试验，计算平均值和有证标准物质/标准样品或质控样品示值的相对偏差。
4.2.5.2.2使用标准添加样品验证方法的正确度
当无有证标准物质/标准样品或质控样品时，正确度可以通过测定标准添加样品中已知量目标分析物的回收率获得；浓度水平和平行测定次数同4.2.5.2.1。回收率的验证方法如下：
a）选择空白或低浓度（不应高于最低添加浓度）样品基质，每组中添加方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度；
b）计算每个样品中目标分析物的浓度，计算每个浓度的平均回收率。
4.2.6精密度
4.2.6.1重复性精密度
4.2.6.1.1重复性精密度要求
残留量分析方法的重复性相对标准偏差应符合表3的要求。
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4.2.6.1.2重复性精密度验证方法
4.2.6.1.2.1采用有证标准物质/标准样品或质控样品验证方法的重复性精密度
验证方法同4.2.5.2.1，可与正确度的验证合并进行，计算每一种代表性材质（或制品）、每一浓度的相对标准偏差。
4.2.6.1.2.2采用标准添加样品验证方法的重复性精密度
验证方法同4.2.5.2.2，可与正确度的验证合并进行，计算每一种代表性材质（或制品）、每一添加浓度的相对标准偏差。
4.2.6.2再现性精密度
4.2.6.2.1再现性精密度要求
残留量分析方法的再现性相对标准偏差应符合表4的要求。
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4.2.6.2.2再现性精密 度验证方法
对于方法的再现性精密度，每种代表性材质（或制品）应至少验证3个浓度，并包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度，每个浓度每个实验室应至少2次平行测定。
4.2.6.3中间精密度
4.2.6.3.1中间精密度要求
中间精密度要求同4.2.6.2.1。
4.2.6.3.2中 间精密度验证方法
验证方法同4.2.6.1.2，但需在3个不同日期并尽可能采用不同验证人员，不同设备，在不同环境条件下完成。计算每种代表性材质（或制品）在各个浓度水平下的中间精密度。
4.2.7稳定性
4.2.7.1稳定性要求
标准溶液或试样溶液保存在不同时间或不同储存条件下，其目标分析物含量应无显著性差异。
4.2.7.2稳定性验证方法
根据标准溶液或试样溶液的性质，选择不同的储存条件和时间间隔，采用同样的分析方法和分析条件对标准溶液或试样溶液中的目标分析物进行测定。
4.2.7.3稳定性验证结果评价
4.2.7.3.1对 于只有2个时间点检测结果的目标分析物稳定性可采用式（1）进行评估。
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式中：
ρi——时间点目标分析物的测定浓度；
ρ0——初次目标分析物的测定浓度；
UE——仪器方法（不含样品前处理步骤）在ρ0浓度的扩展不确定度，UE≤15%。
4.2.7.3.2对于有多个时间点检测结果的目标分析物稳定性可采用t检验法或F检验法评估。
4.2.8稳健性
稳健性试验是考察环境或其他条件变量对分析方法影响的-项检验程序。一个稳健的分析方法应该不受环境等因素的微小变化而产生显著变化，即对于温度、湿度、气压等环境因素的变化，以及对于加入试剂量、反应时间等其他因素呈现不敏感性。方法的稳健性试验见GB 5009.295-2023《食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》附录B。
4.3方法等效性验证
4.3.1验证要求
分析方法标准中，相同测定范围的不同分析方法，检测结果应无显著性差异。
4.3.2验证方法
4.3.2.1进行残留量分析方法的等效性验证时，应至少选择3种代表性材质（或制品）样品，每种代表性材质（或制品）样品至少采用待验证方法检测目标分析物在关注浓度下的标准物质/标准样品或标准添加样品不少于6个。
4.3.2.2可采用 t检验法、F检验法、Bland-Altman统计图法、测量不确定度法、或双向单侧t检验法等检验2个或多个方法之间检测数据的一致性。
4.4 数据处理要求
需对所有实验室验证数据进行异常值检验和统计分析，分析方法可采用格拉布斯（Grubbs）检验等统计学方法。经技术分析剔除异常值后，实验室数量和验证数据量应符合统计要求。
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GB 31604.59-2023
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则
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1范围
本标准规定了食品接触材料及制品化学分析方法验证的通用要求。
本标准适用于食品安全国家标准食品接触材料及制品化学分析方法制定和修订过程中的验证。
2术语和定义
GB 5009.295-2023界定的及以下术语和定义适用于本文件。
2.1化学替代溶剂
在化学溶剂替代试验中用以替代含油脂食品模拟物（植物油）的化学溶剂，如95%（体积分数）乙醇溶液、异辛烷、正己烷、正庚烷等。
2.2 浸泡液
食品接触材料及制品经食品模拟物或化学替代溶剂进行迁移试验后所得到的溶液。
3食品接触材料及制品化学分析方法验证的一般要求
3.1对于定性方法，实验室内、实验室间验证参数应包括方法的特异性和检出限。
3.2 对于定量方法，实验室内验证参数应包括方法的特异性、检出限、定量限测定范围、正确度、重复性，实验室间验证参数应包括方法的检出限、定量限、测定范围、正确度和再现性。
3.3若分析方法对温度、湿度、光照等试验条件的微小变化较为敏感时，应考察方法的稳健性，同时应考察中间精密度指标。
3.4 当同一目标分析物存在2个及以上适用范围相同的方法时，需要验证不同方法的等效性。
3.5当缺少标准物质的稳定性文献数据时，应验证其稳定性。
3.6实验室内和实验室间验证参数的选择见表1。
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4残留量分析方法的验证
4.1代表性材质（或制品）的选择和验证样品的要求
4.1.1代表性材质（或制品）的选择
4.1.1.1方法验证时，代表性材质（或制品）的选择应优先考虑检测目标分析物的性质和食品接触材料的特性，再考虑法规限量要求涉及的食品接触材料种类、加工工艺及高风险的食品接触材料种类。代表性材质（或制品）的选择参见附录A。
4.1.1.2实验室内验证时，原则上应按照方法适用范围验证食品接触材料代表性种类，每个食品接触材料种类至少选择一种食品接触材料子类，每个食品接触材料子类至少选择一种代表性材质（或制品）。
4.1.1.3实验室间验证时，对于方法适用的食品接触材料种类不超过3个的，应验证全部食品接触材料种类；对于方法适用的食品接触材料种类超过3个的，应至少验证3个种类。每个食品接触材料种类至少选择一种食品接触材料子类，每个子类至少选择一种代表性材质（或制品）。
4.1.1.4当选择食品接触用复合材料及制品进行方法验证时，覆盖的食品接触材料种类数量以有效阻隔层以内的各层材质对应的种类计。
4.1.2 验证样品的要求
4.1.2.1验证样品可选择有证标准物质/标准样品、符合能力验证要求的质控样品或标准添加样品。
4.1.2.2选择有证标准物质/标准样品进行验证时，至少3个浓度水平，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度。
4.1.2.3选择符合能力验证要求的质控样品进行验证时，验证样品需满足以下条件：
a）样品基质的选择应具有代表性，能满足方法的预期用途；
b）对于一种样品基质，至少要求3个浓度的添加水平，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度，并对其均匀性和稳定性进行测试。
4.1.2.4选择标准添加样品进行验证时，可按照下述方法制备验证样品：
a）样品基质的选择应具有代表性，能满足方法的预期用途；
b）对选定的代表性材质（或制品），按照方法将其均质化后，向其中添加目标分析物，至少要求添加3个浓度，包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度。
4.1.3样品储运
4.1.3.1当验证样品需要进行发送和运输时，应将每个样品单独密封包装，所用包装物不应含有对目标分析物检测产生影响的物质。应避免样品在运输过程中发生剧烈摩擦或碰撞。
4.1.3.2若目标分析物为挥发性物质时，还应采取有效措施，使样品在运输过程中避免因目标分析物挥发而引起损失，如对样品进行多重密封、保持低温状态等。
4.2残留量分析方法性能参数的验证
4.2.1特异性
4.2.1.1验证要求
应验证分析方法区分目标分析物和其他物质（包括但不限于工业品级的目标分析物中可能包含的同分异构体和同系物等杂质成分、目标分析物在进行工业化生产时可能发生的氧化/还原/分解/水解/热解等产物、基质成分等）的能力，不应存在导致目标分析物定性错误和影响定量准确的干扰因素（信号、干扰峰等）。
4.2.1.2验证方法
分析与方法适用范围相匹配的代表性样品，检查是否存在导致目标分析物定性错误和/或影响定量准确的干扰（信号、峰等）；在代表性材质（或制品）中添加一定浓度的有可能干扰目标分析物定性和/或定量的物质，然后进行分析，检查是否能有效识别这些干扰物质。
4.2.2检出限
4.2.2.1验证要求
目标分析物在检出限水平的检出概率应不低于95%（在95%置信水平下）；对每种代表性材质（或制品）需要独立验证其检出限。
4.2.2.2验证方法
4.2.2.2.1估算方法
检出限的估算方法包括：
a）信噪比法（适用于光谱法、色谱法、质谱法）：向空白样品基质中添加目标分析物，将信噪比为3时的添加浓度作为估算检出限；
b）空白标准偏差法（适用于空白样品非零响应值的方法）：通过分析大量的样品空白来确定检出限，独立测试的次数应不少于10次（n≥10），计算出样品空白响应值的标准偏差，样品空白响应值的平均值加上3倍标准偏差所对应的浓度即为估算检出限；
c）校准方程估算法（适用于仪器法）：如果在检出限或接近检出限的样品数据无法获得时，以3S/b（S为校准曲线的标准偏差，b为校准曲线的斜率）作为估算检出限；
d）逐级稀释法（适用于所有方法）：按一定浓度间隔对目标分析物进行逐级稀释，按照待验证方法进行检测，当目标分析物刚好能检出的浓度即为估算检出限。
4.2.2.2.2测定方法
选取基质空白的代表性材质（或制品），每种包含至少20个平行样，分别添加估算检出限浓度的目标分析物，目标分析物的检出概率不低于95%时，定为检出限；当某种代表性材质（或制品）的基质空白样品无法获得时，可采用同材质类型、非食品接触用的基质空白样品进行验证；当所有代表性材质（或制品）的基质空白样品都无法获得时，可采用目标分析物的同位素标记化合物或结构类似物进行验证。
4.2.3 定量限
4.2.3.1验证要求
定量限应采用同样浓度的有证标准物质/标准样品、质控样品或标准添加样品进行验证，其正确度和精密度应满足方法和法规要求，定量限加上样品在关注浓度标准偏差的3倍应小于关注浓度。对于有限量值的目标分析物，定量限应为限量值的0.5倍或以下。
4.2.3.2验证方法
4.2.3.2.1估算方法
定量限的估算方法包括：
a）向空白样品基质中添加目标分析物，以信噪比为10的添加浓度作为估算定量限；
b）以3倍检出限作为估算定量限；
c）以样品空白响应值的平均值加上10倍的标准偏差所对应的浓度作为估算定量限。
4.2.3.2.2测定方法
对于每种代表性材质（或制品），采用定量限浓度水平的有证标准物质/标准样品、质控样品或标准添加样品进行独立检测，至少检测6个平行样品，并进行数据统计分析。每种代表性材质（或制品）中该目标分析物正确度和精密度均满足表2~表4的要求，则可将该浓度作为方法的定量限。当某种代表性材质（或制品）的基质空白样品无法获得时，可采用同材质类型、非食品接触用的基质空白样品进行验证；当所有代表性材质（或制品）的基质空白样品均无法获得时，可采用目标分析物的同位素标记化合物或结构类似物进行验证
4.2.4测定范围
方法的测定范围应覆盖方法的关注浓度，其验证要求如下：
a）至少需要验证方法测定范围的最低浓度和最高浓度的正确度和精密度；对于有限量值的目标分析物，还应验证限量值浓度的正确度和精密度；
b）若方法的测定范围呈线性，并采用标准曲线法定量，则定量方法标准曲线的线性相关系数应大于等于0.99，并具有5个或5个以上数据点（不包括0点）。
4.2.5正确度
4.2.5.1验证要求
残留量分析方法的正确度应满足表2要求。
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4.2.5.2验证方法
4.2.5.2.1采用有证标准物质/标准样品或质控样品验证方法的正确度
优先采用有证标准物质/标准样品或质控样品验证方法的正确度。对于每一种样品基质，应至少采用3个浓度的有证标准物质/标准样品或质控样品，并包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度；对于每一浓度，需要至少进行6次平行独立试验，计算平均值和有证标准物质/标准样品或质控样品示值的相对偏差。
4.2.5.2.2使用标准添加样品验证方法的正确度
当无有证标准物质/标准样品或质控样品时，正确度可以通过测定标准添加样品中已知量目标分析物的回收率获得；浓度水平和平行测定次数同4.2.5.2.1。回收率的验证方法如下：
a）选择空白或低浓度（不应高于最低添加浓度）样品基质，每组中添加方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度；
b）计算每个样品中目标分析物的浓度，计算每个浓度的平均回收率。
4.2.6精密度
4.2.6.1重复性精密度
4.2.6.1.1重复性精密度要求
残留量分析方法的重复性相对标准偏差应符合表3的要求。
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4.2.6.1.2重复性精密度验证方法
4.2.6.1.2.1采用有证标准物质/标准样品或质控样品验证方法的重复性精密度
验证方法同4.2.5.2.1，可与正确度的验证合并进行，计算每一种代表性材质（或制品）、每一浓度的相对标准偏差。
4.2.6.1.2.2采用标准添加样品验证方法的重复性精密度
验证方法同4.2.5.2.2，可与正确度的验证合并进行，计算每一种代表性材质（或制品）、每一添加浓度的相对标准偏差。
4.2.6.2再现性精密度
4.2.6.2.1再现性精密度要求
残留量分析方法的再现性相对标准偏差应符合表4的要求。
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4.2.6.2.2再现性精密 度验证方法
对于方法的再现性精密度，每种代表性材质（或制品）应至少验证3个浓度，并包含方法测定范围的最低浓度、中间浓度（一般为关注浓度）和最高浓度，每个浓度每个实验室应至少2次平行测定。
4.2.6.3中间精密度
4.2.6.3.1中间精密度要求
中间精密度要求同4.2.6.2.1。
4.2.6.3.2中 间精密度验证方法
验证方法同4.2.6.1.2，但需在3个不同日期并尽可能采用不同验证人员，不同设备，在不同环境条件下完成。计算每种代表性材质（或制品）在各个浓度水平下的中间精密度。
4.2.7稳定性
4.2.7.1稳定性要求
标准溶液或试样溶液保存在不同时间或不同储存条件下，其目标分析物含量应无显著性差异。
4.2.7.2稳定性验证方法
根据标准溶液或试样溶液的性质，选择不同的储存条件和时间间隔，采用同样的分析方法和分析条件对标准溶液或试样溶液中的目标分析物进行测定。
4.2.7.3稳定性验证结果评价
4.2.7.3.1对 于只有2个时间点检测结果的目标分析物稳定性可采用式（1）进行评估。
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式中：
ρi——时间点目标分析物的测定浓度；
ρ0——初次目标分析物的测定浓度；
UE——仪器方法（不含样品前处理步骤）在ρ0浓度的扩展不确定度，UE≤15%。
4.2.7.3.2对于有多个时间点检测结果的目标分析物稳定性可采用t检验法或F检验法评估。
4.2.8稳健性
稳健性试验是考察环境或其他条件变量对分析方法影响的-项检验程序。一个稳健的分析方法应该不受环境等因素的微小变化而产生显著变化，即对于温度、湿度、气压等环境因素的变化，以及对于加入试剂量、反应时间等其他因素呈现不敏感性。方法的稳健性试验见GB 5009.295-2023《食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》附录B。
4.3方法等效性验证
4.3.1验证要求
分析方法标准中，相同测定范围的不同分析方法，检测结果应无显著性差异。
4.3.2验证方法
4.3.2.1进行残留量分析方法的等效性验证时，应至少选择3种代表性材质（或制品）样品，每种代表性材质（或制品）样品至少采用待验证方法检测目标分析物在关注浓度下的标准物质/标准样品或标准添加样品不少于6个。
4.3.2.2可采用 t检验法、F检验法、Bland-Altman统计图法、测量不确定度法、或双向单侧t检验法等检验2个或多个方法之间检测数据的一致性。
4.4 数据处理要求
需对所有实验室验证数据进行异常值检验和统计分析，分析方法可采用格拉布斯（Grubbs）检验等统计学方法。经技术分析剔除异常值后，实验室数量和验证数据量应符合统计要求。
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笑死了 谁敢想这是同一件衣服 起因是这样的 我开始买了一条xs的裤子 然后穿进去有点小 但是挤一挤能穿 然后我第一反应是要退了它 也没照镜子看下到底怎么样 但是这家没运费险 然后我就想着再买一条这家的吧 如果不合适就两条一起退了 合适就退一条留一条 这样的话就还是有一条新裤子 然后昨天第二条到了 我把两条都试了一下 第二条买的s的 第二条腰大了 但是上身效果不错 然后我又穿了一下第一条 居然也还不错[允悲] 然后我就打算两条都留下 但是我又想早点穿上 毕竟咱是每天都在纠结穿什么衣服的人 然后我就想着放洗衣机里洗吧 因为我确实是个很懒惰的小女孩 但是就洗两件太亏了 我就把昨天穿的那套衣服一起丢进去洗了 外加一个干发帽 拿出来的时候白色就变黄色了 染色了[允悲] 然后我搜索衣服染色了怎么办 dy上说要放刨好的肥仔片 加上一点小苏打 再用八九十度的热水泡 刚好我昨天pdd买的内衣皂送了两包小苏打 但是最大的问题是没那么多热水 只能是喝的开水 洗澡的热水根本达不到这么高的温度 但是我还是花了0.05试了一下 因为如果接这么多喝的热水要花不少钱 这对我在这个贫穷小女孩来说简直是雪上加霜 但是不出所料 没用 热水太关键了 但是颜色没那么黄了 淡了一点 我放在桶里泡了一个晚上 还是无济于事 实在不行就只能把它当我的睡衣了 这真是一个悲催的事情[苦涩]
中医：“瘦不下去”和“胖不起来”，其实都是身体出现了问题！
夏天到了，又到了展示身材的季节，所以最近有道友留言，想要看减肥方面的话题。
那今天，我们就来讲讲“瘦不下去”和“胖不起来”吧！
我们身边总有这样两种“极端”的人，一种是“怎么吃都不胖”的瘦子，另一种是“喝水都长肉”的胖子。
“瘦不下去”与“胖不起来”，其实都是身体出现了问题！
一、为什么“瘦不下去”
我们看到胖子总是动不动就出虚汗，平时特别懒散，总觉得疲惫，大腹便便，其实啊，这是典型的气虚表现。
胖人多为气虚，身体内的气运动不充分，营养是通过气来输送到身体各处的，而气的运行不畅，进餐之后该吸收的营养没吸收，该排泄的没排泄，该气化的没气化掉，转化成脂肪堆积起来，造成肥胖。
造成气虚的原因是什么？其实就是脾胃虚弱。
脾胃虚弱者，体内常有痰湿，痰湿不除，又影响身体内气的运行，因此肥胖问题，还真不是你节食就能解决的问题，更何况过度节食会损伤脾胃，这时候稍微吃点东西就反弹了。
1. “胖子”补补气
我们上文已经说过，胖子多半是气虚，或是加班熬夜造成的，俗称过劳肥，或是暴饮暴食导致的脾胃虚弱。
所以此时最应该做的就是调理脾胃、补补气。
推荐：茯苓、白术、黄芪煮水。
有的文章，一来就推荐黄芪，为什么我们要加茯苓、白术？因为上面都说了，肥胖的人多半是脾胃虚弱，体内有痰湿。
痰湿相当于身体里的垃圾，你想想，身体就像个交通网络，痰湿把身体的交通网络都瘀堵住了，气血怎么运行？所以胖子们在补气之前先得用茯苓、白术把痰湿都清掉，再加黄芪，让气血活起来。
若论补气，黄芪当属第一，同时还有敛汗的功效。明朝的医学家张景岳就称赞它：“气虚而难汗者可发，表疏而多汗者可止。”
黄芪味甘、性微温，所以是最常用的补气药。
取茯苓10克、白术10克、黄芪20克，大枣5枚每日煎一大碗，就像喝茶一样，渴了就喝几口。
如果您有虚汗，还可以加上浮小麦30克，补虚止汗的效果很好。
方中大枣味甘、性温，补虚益气、养血安神、因为茯苓、白术利水祛湿，大枣刚好可以补一些津液。
2. 胖子气虚：早晨拍手
手是阳气的大本营，早上旭日东升，天地间的阳气开始升腾，这时拍手可以振动阳气，促进阳气的升发，疏通全身的气机。
十指分开，手掌对手掌，手指对手指，均匀拍击，切记拇指与其他四指分开，以免拍手过度造成淤血。
开始可以轻拍，以后逐渐加重，以自己的双手能承受为度，但不能太轻，否则起不到刺激手掌穴位和反射区的作用。
除了最基本的手掌相拍外，还可以左右掌背互拍、左右手虎口对拍等。
不要小看这些小动作，每一个小动作都对准了一个或几个重要的穴位和反射区，刺激它们，就能打通经络，保证气血的通畅。
二、为什么胖不起来
喜欢艾灸的朋友，可以经常灸一灸：肾俞、气海、中脘、足三里等穴位。
瘦人多为阴虚火就旺。
我们一般认为阴虚火旺是体内的阴津少了，阴津又是啥？说白了就是液体类的东西呗，水、血液等各种液体都属于阴津的范畴。
阴虚火旺的人，体内的液体太少了，可是他们的火气比较旺，此时相当于给一个快烧干的锅加火，越烧越干，人也就越来越瘦了。
阴虚火旺的人一般会口干舌燥，经常会感觉烦躁不安，睡眠也特别不踏实，各位瘦子们，可能也会常常有以上烦恼吧？
1. “瘦子”补补阴津
因为“吃不胖”根源是阴虚，多伴有胃火旺，这类人群特征是舌头很红、舌苔少、大便干结。
对胃火旺盛的人，治疗的关键是把胃火降下来，可以多吃些百合、银耳、麦冬、沙参、玉竹等滋胃阴的东西，不要过量食用辛香、辛辣的食物，如辣椒、八角、桂皮等，少吃煎炸爆炒及性热上火的食物。
阴虚还往往生内热，因此体瘦者多见烦躁易怒、口干咽痛、性欲亢进等虚热内生现象，故在滋养的同时，还要注意清虚火，可选食蛤蜊麦门冬汤、菊花肉片粥等。
重点推荐四神猪肚汤，取茯苓、山药、莲子、芡实各10克、猪肚一个。
猪肚洗净，煮一锅水，煮几分钟至猪肚变硬，捞起切片，放点醋，放少量姜；砂锅加水，放入所有食材，大火煮20分钟，再小火煮1小时，加盐调味。
这里莲子可以去胃热，姜不能放过量，因为姜是生发胃气的，胃热的道友应该尽量少放，只要能把猪肚腥味去掉即可。
长期胃有虚火、脾虚的瘦人，可以坚持喝四神猪肚汤，这个汤分量足，可以全家人一起喝，有助于健脾润燥。
2. 瘦子血虚：晚上泡脚
晚上19-21点，是肾经气血最弱的时候，泡脚正好可以补充气血。
晚饭后的半个小时内不要泡脚，因为吃饭后，人体的血液大部分都流向了消化系统，此时泡脚，本应流向消化系统的血液就会流向下肢，使消化系统没有足够的动力来消化食物，导致消化不良。
泡脚温度因人而异。
喜欢艾灸的朋友，可以经常灸一灸：膈俞、血海、三阴交、然谷、内庭等穴位。
关注峰哥每天学一些中医知识，做自己的神医，峰哥祝愿天下无疾，愿所有人都精神饱满， 健康幸福快乐每一天！#健闻登顶计划##健康##健康养生##健康生活##峰哥愿做祖国长城[超话]#
夏天到了，又到了展示身材的季节，所以最近有道友留言，想要看减肥方面的话题。
那今天，我们就来讲讲“瘦不下去”和“胖不起来”吧！
我们身边总有这样两种“极端”的人，一种是“怎么吃都不胖”的瘦子，另一种是“喝水都长肉”的胖子。
“瘦不下去”与“胖不起来”，其实都是身体出现了问题！
一、为什么“瘦不下去”
我们看到胖子总是动不动就出虚汗，平时特别懒散，总觉得疲惫，大腹便便，其实啊，这是典型的气虚表现。
胖人多为气虚，身体内的气运动不充分，营养是通过气来输送到身体各处的，而气的运行不畅，进餐之后该吸收的营养没吸收，该排泄的没排泄，该气化的没气化掉，转化成脂肪堆积起来，造成肥胖。
造成气虚的原因是什么？其实就是脾胃虚弱。
脾胃虚弱者，体内常有痰湿，痰湿不除，又影响身体内气的运行，因此肥胖问题，还真不是你节食就能解决的问题，更何况过度节食会损伤脾胃，这时候稍微吃点东西就反弹了。
1. “胖子”补补气
我们上文已经说过，胖子多半是气虚，或是加班熬夜造成的，俗称过劳肥，或是暴饮暴食导致的脾胃虚弱。
所以此时最应该做的就是调理脾胃、补补气。
推荐：茯苓、白术、黄芪煮水。
有的文章，一来就推荐黄芪，为什么我们要加茯苓、白术？因为上面都说了，肥胖的人多半是脾胃虚弱，体内有痰湿。
痰湿相当于身体里的垃圾，你想想，身体就像个交通网络，痰湿把身体的交通网络都瘀堵住了，气血怎么运行？所以胖子们在补气之前先得用茯苓、白术把痰湿都清掉，再加黄芪，让气血活起来。
若论补气，黄芪当属第一，同时还有敛汗的功效。明朝的医学家张景岳就称赞它：“气虚而难汗者可发，表疏而多汗者可止。”
黄芪味甘、性微温，所以是最常用的补气药。
取茯苓10克、白术10克、黄芪20克，大枣5枚每日煎一大碗，就像喝茶一样，渴了就喝几口。
如果您有虚汗，还可以加上浮小麦30克，补虚止汗的效果很好。
方中大枣味甘、性温，补虚益气、养血安神、因为茯苓、白术利水祛湿，大枣刚好可以补一些津液。
2. 胖子气虚：早晨拍手
手是阳气的大本营，早上旭日东升，天地间的阳气开始升腾，这时拍手可以振动阳气，促进阳气的升发，疏通全身的气机。
十指分开，手掌对手掌，手指对手指，均匀拍击，切记拇指与其他四指分开，以免拍手过度造成淤血。
开始可以轻拍，以后逐渐加重，以自己的双手能承受为度，但不能太轻，否则起不到刺激手掌穴位和反射区的作用。
除了最基本的手掌相拍外，还可以左右掌背互拍、左右手虎口对拍等。
不要小看这些小动作，每一个小动作都对准了一个或几个重要的穴位和反射区，刺激它们，就能打通经络，保证气血的通畅。
二、为什么胖不起来
喜欢艾灸的朋友，可以经常灸一灸：肾俞、气海、中脘、足三里等穴位。
瘦人多为阴虚火就旺。
我们一般认为阴虚火旺是体内的阴津少了，阴津又是啥？说白了就是液体类的东西呗，水、血液等各种液体都属于阴津的范畴。
阴虚火旺的人，体内的液体太少了，可是他们的火气比较旺，此时相当于给一个快烧干的锅加火，越烧越干，人也就越来越瘦了。
阴虚火旺的人一般会口干舌燥，经常会感觉烦躁不安，睡眠也特别不踏实，各位瘦子们，可能也会常常有以上烦恼吧？
1. “瘦子”补补阴津
因为“吃不胖”根源是阴虚，多伴有胃火旺，这类人群特征是舌头很红、舌苔少、大便干结。
对胃火旺盛的人，治疗的关键是把胃火降下来，可以多吃些百合、银耳、麦冬、沙参、玉竹等滋胃阴的东西，不要过量食用辛香、辛辣的食物，如辣椒、八角、桂皮等，少吃煎炸爆炒及性热上火的食物。
阴虚还往往生内热，因此体瘦者多见烦躁易怒、口干咽痛、性欲亢进等虚热内生现象，故在滋养的同时，还要注意清虚火，可选食蛤蜊麦门冬汤、菊花肉片粥等。
重点推荐四神猪肚汤，取茯苓、山药、莲子、芡实各10克、猪肚一个。
猪肚洗净，煮一锅水，煮几分钟至猪肚变硬，捞起切片，放点醋，放少量姜；砂锅加水，放入所有食材，大火煮20分钟，再小火煮1小时，加盐调味。
这里莲子可以去胃热，姜不能放过量，因为姜是生发胃气的，胃热的道友应该尽量少放，只要能把猪肚腥味去掉即可。
长期胃有虚火、脾虚的瘦人，可以坚持喝四神猪肚汤，这个汤分量足，可以全家人一起喝，有助于健脾润燥。
2. 瘦子血虚：晚上泡脚
晚上19-21点，是肾经气血最弱的时候，泡脚正好可以补充气血。
晚饭后的半个小时内不要泡脚，因为吃饭后，人体的血液大部分都流向了消化系统，此时泡脚，本应流向消化系统的血液就会流向下肢，使消化系统没有足够的动力来消化食物，导致消化不良。
泡脚温度因人而异。
喜欢艾灸的朋友，可以经常灸一灸：膈俞、血海、三阴交、然谷、内庭等穴位。
关注峰哥每天学一些中医知识，做自己的神医，峰哥祝愿天下无疾，愿所有人都精神饱满， 健康幸福快乐每一天！#健闻登顶计划##健康##健康养生##健康生活##峰哥愿做祖国长城[超话]#
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