中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 5806-2023
海参及其制品中海参多糖的测定 液相色谱-质谱联用法
Determination of sea cucumber polysaccharides in sea cucumbers and their derived products-High performance liquid chromatography-mass spectrometer
（转载自：https://t.cn/A6TCufL3）
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64） 归口。
本文件主要起草单位：大连工业大学、大连鑫玉龙海洋生物种业科技股份有限公司、北京同仁堂健康（大连）海洋食品有限公司、獐子岛集团股份有限公司、大连晓芹食品有限公司、蓬莱深奥生物科技研究所、大连华信理化检测中心有限公司、通标标准技术服务有限公司大连分公司、华测检测认证集团股份有限公司、辽宁惠康检测评价技术有限公司、镇江华大检测有限公司。
本文件主要起草人：朱蓓薇、宋爽、董秀萍、李双双、焦健、张晓芳、周明学、洪杏德、曹阳、刘守峰、金馥、刘志奎、王继红。
本文件为首次发布。
1范围
本文件描述了采用液相色谱-质谱联用法测定海参及其制品中海参多糖的方法。
本文件适用于海参（包括楯手目海参科、楯手目刺参科、芋参目尻参科和枝手目瓜参科的海参品种）以及以上述海参为原料加工而成的即食海参、干海参、盐溃海参、海参胶囊、海参粉等制品中海参多糖（包括海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩藻糖基化硫酸软骨素）总量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
海参多糖sea cucumber polysaccharides
由海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩菜糖基化硫酸软骨素组成。海参岩藻聚糖硫酸酯是一类由L-岩藻糖聚合而成的硫酸化多糖：海参岩藻糖基化硫酸软骨素是一类主链结构由葡萄糖醛酸-乙酰氨基半乳糖重复单元构成、带有岩藻糖基支链的硫酸化多糖。
4方法提要
样品经碱解、醇沉后，得到海参多糖，经酸水解后得到岩藻糖（Fuc） 和软骨素二糖（CH），再经1-苯基-3-甲基- 5-吡唑啉酮（PMP）衍生化，采用配备反相柱色谱的液相色谱-质谱联用仪测定岩藻糖和软骨素二糖的含量，内标法定量，以岩藻糖和软骨素二糖的含量反映海参多糖中岩藻糖残基和软骨素的含量，进而计算出海参多糖的总量。
5试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 氨水：25%~28%（质量分数）。
5.2 硫酸软骨素标准物质：CAS N0.9082-07-9，纯度不小于95%。
5.3 L-岩藻糖标准物质：C6H12O5，CAS NO.2438-80-4，纯度不小于99%。
5.4 乳糖内标物：C12H22O11，CAS NO.63-42-3，纯度不小于99%。
5.5乙酸铵：色谱纯。
5.6 乙腈：色谱纯。
5.7缓冲溶液（pH为10）：称取54 g氯化铵溶于200 mL水中，转移至1L容量瓶中，再加入350 mL氨水（5.1），用水定容。
5.8 三氟乙酸（浓度为2.6 mol/L）：移取19.34 mL三氟乙酸于100 mL容量瓶中，用水稀释并定容。
5.9三氟乙酸（浓度为1.3 mol/L）：移取9.67 mL三氟乙酸于100 mL容量瓶中，用水稀释并定容。
5.10 PMP甲醇溶液（浓度为0.5 mol/L）：称取1.74 g的PMP，用20 mL甲醇溶解。现用现配。
5.11 1%醋酸水溶液：量取0.2 mL冰醋酸，加入19.8 mL水，混匀。
5.12乙酸铵溶液（浓度为20 mmol/L）：称取1.54 g的乙酸铵，用水溶解并稀释至1L。使用前，用微孔滤膜过滤。
5.13硫酸软骨素标准储备液（浓度为1.0 mg/mL）：称取硫酸软骨素（5.2） 10 mg，用水溶解并定容至10mL。-18℃保存，有效期24个月。
5.14岩藻糖标准储备液（浓度为1.0 mg/mL）：称取L-岩藻糖标准物质（5.3） 10 mg，用水溶解并定容至10mL。-18℃保存，有效期24个月。
5.15混合标准工作液：分别移取适量硫酸软骨素标准储备液（5.13）和岩藻糖标准储备液（5.14）， 用水逐级稀释成浓度为100μg/mL、50.0μg/mL、20.0μg/mL、10.0μg/mL、5.00μg/mL、2.00μg/mL、1.00μg/mL的混合标准工作液。现用现配。
5.16乳糖内标工作液（质量浓度为10 μg/mL）：称取乳糖内标物（5.4）5 mg，用水溶解并稀释至500 mL。-18℃保存，有效期24个月。
5.17微孔滤膜：水系，0.22μm。
6仪器和设备
6.1电子天平：感量0.01g。
6.2 电子分析天平：感量0.000 1 g。
6.3粉碎机：转速不低于20 0000 r/min。
6.4旋涡混匀器： 最高转速不低于800 r/min。
6.5 恒温水浴振荡器：最高振荡速度不低于100 r/min。
6.6离心机：最高转速不低于4 000 r/min。
6.7 恒温干燥箱：温度最大允许误差±0.59℃。
6.8 氮吹仪：气体流量不低于1 L/min。
6.9 pH计：精度±0.1（pH）。
6.10高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。
7测定步骤
7.1试样的制备
7.1.1 鲜海参、即食海参、盐渍海参或海参肠卵的试样制备
鲜海参（去掉内脏和沙嘴）、即食海参、盐渍海参或海参肠卵剪成不大于0.5 cm×0.5 cm的小块，70℃烘干12b取出后，冷却至室温（25℃），称里，记录含水量，粉碎，用标准目数为10目的箭网过滤，混匀备用。
7.1.2 干海参的试样制备
干海参粉碎，用标准目数为10目的筛网过滤，混匀备用。
7.1.3 胶囊的试样制备
取胶囊内容物，混匀备用。
7.1.4片剂的试样制备
片剂研磨粉碎，用标准目数为10目的筛网过滤，混匀备用。
7.2 海参多糖的提取和水解
7.2. 1试样中海参多糖的提取和水解
试样中海参多糖的提取和水解按以下步骤操作：
a）碱解：称取约0.2 g试样（精确至±0.001 g）于50mL 离心管中，加入10.00 mL缓冲溶液（5.7），于60℃下恒温振荡6h后，4000r/min下离心10 min。
b）醇沉：量取1.00 mL上清液于10 mL离心管中，加入4 mL乙醇，摇匀，4℃静置4h以上，
4 000 r/min离心10 min，缓慢倾斜离心管至倒立，倒掉上清液，留沉淀。
c）水解：向离心管中加入1.3 mol/L三氟乙酸（5.9） 0.5 mL， 旋涡混匀，再转移至5 mL具有螺口和胶垫片的水解管中，以上为1次，共操作3次（以保证离心管中沉淀全部转移至水解管中）。
密封水解管，放入恒温干燥箱中，设定温度105℃，水解3h。取出水解管，室温（25℃）冷却。氮吹除去溶剂，再加入0.5 mL甲醇，氮吹至完全干燥以除去残余三氟乙酸。
7.2.2混合标准工作液的水解
量取0.50 mL混合标准工作液（5.15）于5 mL具螺口和胶垫片的水解管中，再加入2.6 mol/L三氟乙酸（5.8）0.50mL，密封，放入恒温干燥箱中，设定温度105℃，水解3h，取出水解管，室温（25℃）冷却。氮吹除去溶剂，再加入0.5 mL甲醇，氮吹至完全干燥以除去残余三氟乙酸。
7.3 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化
7.3.1 PMP衍生化
向7.2.1得到的海参多糖水解物或7.2.2得到的混合标准品水解物中加入400μL氨水（5.1）， 使水解管中的残渣充分溶解，然后加入适量（推荐量100 μL）乳糖内标工作液（5.16）， 再加入0.5 mol/L的PMP甲醇溶液（5.10） 400μL，混匀，密封，70℃水浴加热反应30 min，氮吹除去溶剂。再加入0.5 mL甲醇，氮吹除去溶剂，以上为1次，重复2次，以除去残余氨。
7.3.2萃取
加入1%醋酸水溶液（5.11）1.00 mL，旋涡混匀，使残渣溶解。再加入1 mL氯仿，旋涡混匀，静置30 min，用1 mL注射器吸走氯仿层（下层），用氯仿重复萃取3次。取水层过0.22μm微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱检测。衍生后的试样应在48h内完成检测，否则应冻存（-18℃，6个月内）。
7.4 测定
7.4.1液相色谱参考条件
以下液相色谱条件供参考：
a）色谱柱：C18，150 mm×2.1 mm（内径），5μm，或性能相当者：
b）进样量：1μL；
c）柱温：30℃；
d）流动相：20mmo/L乙酸铵溶液（5.12）：乙睛（5.6）=-85：15、等度洗脱：
e）流速：0.5 mL/min。
7.4.2质谱参考条件
以下质谱条件供参考：
a）离子源：电喷雾离子源；
b）扫描方式：正离子扫描；
c）检测方式：多重反应监测（MRM）模式；
d）雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、辅助加热气温度等应优化至最佳灵敏度，参考质谱参数见表1。
image.png
7.4.3 液相色谱质谱/质谱定性测定
在同样测试条件下，样品中待测物和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与标准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且待测物定性离子的相对丰度（是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示）与浓度接近的标准洛液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
image.png
7.4.4液相色谱 质谱/质谱定量测定
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。 标准工作液和待测液中待测物的响应值应在仪器线性响应范围内。记录色谱峰面积，采用内标法定量。岩藻糖（Fuc）衍生物、软骨素二糖（CH）衍生物和乳糖（Lac）衍生物的多反应监测（MRM） 色谱图见附录A。
8结果计算和表述
试样中岩藻糖残基的含量按公式（1） 计算：
image.png
式中：
XFuc——试样中岩藻糖残基的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ；
ρFuc——被测液中岩藻糖的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——样品的定容体积，单位为毫升（mL），此处取值10 mL；
146——聚合成多糖后岩藻糖残基的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m——试样质量，单位为克（g） ；
f——混合标准工作液的稀释倍数，此处取值2；
164——岩藻糖的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
试样中软骨素的含量按公式（2）计算：
image.png
式中：
XCH——试样中软骨素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρCH——被测液中硫酸软骨 素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——样 品的定容体积，单位为毫升（mL），此处取值10 mL；
m——试样质量，单位为克（g）；
f——混合标准工作液的稀释倍数，此处取值2；
19%——硫酸软骨素标准品中硫酸基团的含量；
试样中海参多糖含量按公式（3）计算：
image.png
式中：
X——试样中海参多糖的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ；
XFuc——试样中岩藻糖残基的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
XCH——试样中软骨素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）
ω——试样的制备步骤中记录的含水量，%。
27%——海参多糖中硫酸基团的含量。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到整数。
9定量限
本方法中海参多糖的定量限为1 000 mg/kg。
10正确度
本方法中，试样添加含量为1 000 mg/kg~30 000 mg/kg时，海参多糖的回收率为95%~105%。
11 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
QB/T 5806-2023
海参及其制品中海参多糖的测定 液相色谱-质谱联用法
Determination of sea cucumber polysaccharides in sea cucumbers and their derived products-High performance liquid chromatography-mass spectrometer
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前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64） 归口。
本文件主要起草单位：大连工业大学、大连鑫玉龙海洋生物种业科技股份有限公司、北京同仁堂健康（大连）海洋食品有限公司、獐子岛集团股份有限公司、大连晓芹食品有限公司、蓬莱深奥生物科技研究所、大连华信理化检测中心有限公司、通标标准技术服务有限公司大连分公司、华测检测认证集团股份有限公司、辽宁惠康检测评价技术有限公司、镇江华大检测有限公司。
本文件主要起草人：朱蓓薇、宋爽、董秀萍、李双双、焦健、张晓芳、周明学、洪杏德、曹阳、刘守峰、金馥、刘志奎、王继红。
本文件为首次发布。
1范围
本文件描述了采用液相色谱-质谱联用法测定海参及其制品中海参多糖的方法。
本文件适用于海参（包括楯手目海参科、楯手目刺参科、芋参目尻参科和枝手目瓜参科的海参品种）以及以上述海参为原料加工而成的即食海参、干海参、盐溃海参、海参胶囊、海参粉等制品中海参多糖（包括海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩藻糖基化硫酸软骨素）总量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
海参多糖sea cucumber polysaccharides
由海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩菜糖基化硫酸软骨素组成。海参岩藻聚糖硫酸酯是一类由L-岩藻糖聚合而成的硫酸化多糖：海参岩藻糖基化硫酸软骨素是一类主链结构由葡萄糖醛酸-乙酰氨基半乳糖重复单元构成、带有岩藻糖基支链的硫酸化多糖。
4方法提要
样品经碱解、醇沉后，得到海参多糖，经酸水解后得到岩藻糖（Fuc） 和软骨素二糖（CH），再经1-苯基-3-甲基- 5-吡唑啉酮（PMP）衍生化，采用配备反相柱色谱的液相色谱-质谱联用仪测定岩藻糖和软骨素二糖的含量，内标法定量，以岩藻糖和软骨素二糖的含量反映海参多糖中岩藻糖残基和软骨素的含量，进而计算出海参多糖的总量。
5试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 氨水：25%~28%（质量分数）。
5.2 硫酸软骨素标准物质：CAS N0.9082-07-9，纯度不小于95%。
5.3 L-岩藻糖标准物质：C6H12O5，CAS NO.2438-80-4，纯度不小于99%。
5.4 乳糖内标物：C12H22O11，CAS NO.63-42-3，纯度不小于99%。
5.5乙酸铵：色谱纯。
5.6 乙腈：色谱纯。
5.7缓冲溶液（pH为10）：称取54 g氯化铵溶于200 mL水中，转移至1L容量瓶中，再加入350 mL氨水（5.1），用水定容。
5.8 三氟乙酸（浓度为2.6 mol/L）：移取19.34 mL三氟乙酸于100 mL容量瓶中，用水稀释并定容。
5.9三氟乙酸（浓度为1.3 mol/L）：移取9.67 mL三氟乙酸于100 mL容量瓶中，用水稀释并定容。
5.10 PMP甲醇溶液（浓度为0.5 mol/L）：称取1.74 g的PMP，用20 mL甲醇溶解。现用现配。
5.11 1%醋酸水溶液：量取0.2 mL冰醋酸，加入19.8 mL水，混匀。
5.12乙酸铵溶液（浓度为20 mmol/L）：称取1.54 g的乙酸铵，用水溶解并稀释至1L。使用前，用微孔滤膜过滤。
5.13硫酸软骨素标准储备液（浓度为1.0 mg/mL）：称取硫酸软骨素（5.2） 10 mg，用水溶解并定容至10mL。-18℃保存，有效期24个月。
5.14岩藻糖标准储备液（浓度为1.0 mg/mL）：称取L-岩藻糖标准物质（5.3） 10 mg，用水溶解并定容至10mL。-18℃保存，有效期24个月。
5.15混合标准工作液：分别移取适量硫酸软骨素标准储备液（5.13）和岩藻糖标准储备液（5.14）， 用水逐级稀释成浓度为100μg/mL、50.0μg/mL、20.0μg/mL、10.0μg/mL、5.00μg/mL、2.00μg/mL、1.00μg/mL的混合标准工作液。现用现配。
5.16乳糖内标工作液（质量浓度为10 μg/mL）：称取乳糖内标物（5.4）5 mg，用水溶解并稀释至500 mL。-18℃保存，有效期24个月。
5.17微孔滤膜：水系，0.22μm。
6仪器和设备
6.1电子天平：感量0.01g。
6.2 电子分析天平：感量0.000 1 g。
6.3粉碎机：转速不低于20 0000 r/min。
6.4旋涡混匀器： 最高转速不低于800 r/min。
6.5 恒温水浴振荡器：最高振荡速度不低于100 r/min。
6.6离心机：最高转速不低于4 000 r/min。
6.7 恒温干燥箱：温度最大允许误差±0.59℃。
6.8 氮吹仪：气体流量不低于1 L/min。
6.9 pH计：精度±0.1（pH）。
6.10高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。
7测定步骤
7.1试样的制备
7.1.1 鲜海参、即食海参、盐渍海参或海参肠卵的试样制备
鲜海参（去掉内脏和沙嘴）、即食海参、盐渍海参或海参肠卵剪成不大于0.5 cm×0.5 cm的小块，70℃烘干12b取出后，冷却至室温（25℃），称里，记录含水量，粉碎，用标准目数为10目的箭网过滤，混匀备用。
7.1.2 干海参的试样制备
干海参粉碎，用标准目数为10目的筛网过滤，混匀备用。
7.1.3 胶囊的试样制备
取胶囊内容物，混匀备用。
7.1.4片剂的试样制备
片剂研磨粉碎，用标准目数为10目的筛网过滤，混匀备用。
7.2 海参多糖的提取和水解
7.2. 1试样中海参多糖的提取和水解
试样中海参多糖的提取和水解按以下步骤操作：
a）碱解：称取约0.2 g试样（精确至±0.001 g）于50mL 离心管中，加入10.00 mL缓冲溶液（5.7），于60℃下恒温振荡6h后，4000r/min下离心10 min。
b）醇沉：量取1.00 mL上清液于10 mL离心管中，加入4 mL乙醇，摇匀，4℃静置4h以上，
4 000 r/min离心10 min，缓慢倾斜离心管至倒立，倒掉上清液，留沉淀。
c）水解：向离心管中加入1.3 mol/L三氟乙酸（5.9） 0.5 mL， 旋涡混匀，再转移至5 mL具有螺口和胶垫片的水解管中，以上为1次，共操作3次（以保证离心管中沉淀全部转移至水解管中）。
密封水解管，放入恒温干燥箱中，设定温度105℃，水解3h。取出水解管，室温（25℃）冷却。氮吹除去溶剂，再加入0.5 mL甲醇，氮吹至完全干燥以除去残余三氟乙酸。
7.2.2混合标准工作液的水解
量取0.50 mL混合标准工作液（5.15）于5 mL具螺口和胶垫片的水解管中，再加入2.6 mol/L三氟乙酸（5.8）0.50mL，密封，放入恒温干燥箱中，设定温度105℃，水解3h，取出水解管，室温（25℃）冷却。氮吹除去溶剂，再加入0.5 mL甲醇，氮吹至完全干燥以除去残余三氟乙酸。
7.3 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化
7.3.1 PMP衍生化
向7.2.1得到的海参多糖水解物或7.2.2得到的混合标准品水解物中加入400μL氨水（5.1）， 使水解管中的残渣充分溶解，然后加入适量（推荐量100 μL）乳糖内标工作液（5.16）， 再加入0.5 mol/L的PMP甲醇溶液（5.10） 400μL，混匀，密封，70℃水浴加热反应30 min，氮吹除去溶剂。再加入0.5 mL甲醇，氮吹除去溶剂，以上为1次，重复2次，以除去残余氨。
7.3.2萃取
加入1%醋酸水溶液（5.11）1.00 mL，旋涡混匀，使残渣溶解。再加入1 mL氯仿，旋涡混匀，静置30 min，用1 mL注射器吸走氯仿层（下层），用氯仿重复萃取3次。取水层过0.22μm微孔滤膜，供液相色谱-质谱/质谱检测。衍生后的试样应在48h内完成检测，否则应冻存（-18℃，6个月内）。
7.4 测定
7.4.1液相色谱参考条件
以下液相色谱条件供参考：
a）色谱柱：C18，150 mm×2.1 mm（内径），5μm，或性能相当者：
b）进样量：1μL；
c）柱温：30℃；
d）流动相：20mmo/L乙酸铵溶液（5.12）：乙睛（5.6）=-85：15、等度洗脱：
e）流速：0.5 mL/min。
7.4.2质谱参考条件
以下质谱条件供参考：
a）离子源：电喷雾离子源；
b）扫描方式：正离子扫描；
c）检测方式：多重反应监测（MRM）模式；
d）雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，喷雾电压、辅助加热气温度等应优化至最佳灵敏度，参考质谱参数见表1。
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7.4.3 液相色谱质谱/质谱定性测定
在同样测试条件下，样品中待测物和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与标准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且待测物定性离子的相对丰度（是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示）与浓度接近的标准洛液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
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7.4.4液相色谱 质谱/质谱定量测定
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。 标准工作液和待测液中待测物的响应值应在仪器线性响应范围内。记录色谱峰面积，采用内标法定量。岩藻糖（Fuc）衍生物、软骨素二糖（CH）衍生物和乳糖（Lac）衍生物的多反应监测（MRM） 色谱图见附录A。
8结果计算和表述
试样中岩藻糖残基的含量按公式（1） 计算：
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式中：
XFuc——试样中岩藻糖残基的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ；
ρFuc——被测液中岩藻糖的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——样品的定容体积，单位为毫升（mL），此处取值10 mL；
146——聚合成多糖后岩藻糖残基的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m——试样质量，单位为克（g） ；
f——混合标准工作液的稀释倍数，此处取值2；
164——岩藻糖的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
试样中软骨素的含量按公式（2）计算：
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式中：
XCH——试样中软骨素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
ρCH——被测液中硫酸软骨 素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——样 品的定容体积，单位为毫升（mL），此处取值10 mL；
m——试样质量，单位为克（g）；
f——混合标准工作液的稀释倍数，此处取值2；
19%——硫酸软骨素标准品中硫酸基团的含量；
试样中海参多糖含量按公式（3）计算：
image.png
式中：
X——试样中海参多糖的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ；
XFuc——试样中岩藻糖残基的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
XCH——试样中软骨素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）
ω——试样的制备步骤中记录的含水量，%。
27%——海参多糖中硫酸基团的含量。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到整数。
9定量限
本方法中海参多糖的定量限为1 000 mg/kg。
10正确度
本方法中，试样添加含量为1 000 mg/kg~30 000 mg/kg时，海参多糖的回收率为95%~105%。
11 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
#来自中国基金报的报道# 【丰田在华大动作！】
（中国基金报 2024-04-08 22:12 于广东）
文 / 中国基金报记者 冯尧
在新能源汽车领域态度扑朔迷离的丰田，“身体很诚实”。
4月8日，丰田中国宣布与中国五矿集团有限公司（以下简称中国五矿）就车载动力电池梯次利用和资源循环业务达成合作，将与中国五矿旗下多家公司成立合资公司。
这也是丰田首次在海外布局电池梯次利用业务。
就在同一天，市场还传出丰田在智能驾驶领域的重大动作。消息称，丰田、华为、Momenta三方将联合推出智驾方案，并应用在全球车型当中。不过华为方面暂未对这一消息予以表态。
❖ 联手华为？
在4月8日，丰田宣布在动力电池领域与国内产业链企业进行合作。据悉，丰田中国将与中国五矿就车载动力电池梯次利用和资源循环业务达成合作。
同一天，中国五矿旗下的上市公司长远锂科也披露公告显示，丰田中国将与中国五矿所属长沙矿冶研究院有限责任公司、湖南云储循环新能源科技有限公司、长远锂科，以及明和产业（上海）有限公司（以下简称明和产业）就共同成立合资公司达成一致意见。
据悉，合资公司将利用各方的电池来源、回收渠道、重组利用、梯次利用、回收利用、市场渠道等优势，开展动力电池梯次利用和资源循环业务，实现电池回收－梯次利用－资源循环的价值链。
上述公司中，除了明和产业有日资背景之外，其他公司均为中国五矿旗下公司。值得一提的是，这是丰田在海外（指日本本土之外）首次面向车载动力电池梯次利用的合资项目。
丰田与中国本土厂商之间的大动作不仅于此。
就在同日，有市场消息称，丰田汽车将与华为合作，全球智驾车型均采用“丰田+华为+Momenta”三方联合方案。值得注意的是，该合作中，华为的主要作用是为丰田汽车提供智驾硬件，Momenta提供软件。
据悉，Momenta早在2020年已与丰田达成合作，2021年丰田又参与了该公司的C轮融资，成为其股东。而比亚迪、上汽、通用等车企，也是Momenta的合作伙伴，可见其智驾技术得到了车企的广泛认可。
在业内看来，至于三家企业的合作，能否发挥出华为MDC智驾平台潜力，还需要时间验证。不过，据记者了解，华为方面对这一消息并未作出表态。
❖ “不改变即出局”
在业内看来，与国内新能源车型相比，日系合资车型最大的短板之一便是智能化。因此，在面对国内一众新能源车企的“围剿”时，合资品牌节节败退，销量已经岌岌可危。
以广汽旗下“两田”为例，在2023年，广汽本田和广汽丰田销量分别为64.05万辆和95万辆，销量同比分别下滑13.66%、5.47%。而广汽本田、广汽丰田分别实现营收935.28亿元、1528.69亿元，同比分别下降18.75%、6.52%。
今年前三月，情况更不乐观。根据广汽集团披露的产销报告显示，今年3月份广汽丰田销量为6.5万辆，同比下滑20.05%，而其前三月累计实现15.61万辆销量，较去年同期下滑29.07%。
在比亚迪近期一场业绩沟通会上，比亚迪董事长王传福直言，目前新能源行业已进入淘汰赛，中国车企新能源产品加速投放将会蚕食合资品牌市场，“未来3～5年，合资品牌份额将从40%降到10%，其中30%是中国品牌未来增长的空间”。
因此，对于在中国市场上的合资品牌而言，“不改变即出局”是不容忽视的棘手问题，毕竟广汽三菱、广汽菲克的前车之鉴近在眼前。
不过，较为微妙的是，作为全球最大的车企掌门人，丰田汽车董事长丰田章男此前曾频频唱衰电动车以及智能化，引起市场广泛关注。
❖ “身体”很诚实
但目前看来，尽管频频“唱空”新能源车，但丰田的“身体”很诚实。
早在2020年，丰田就与比亚迪成立了合资公司比亚迪丰田电动车科技有限公司（比亚迪丰田），双方合作开发的首款纯电产品bZ3已量产上市。
而在智能化领域，丰田则与四维图新、小马智行等展开合作。去年8月，丰田中国与小马智行、广汽丰田就成立自动驾驶出租车（Robotaxi）相关事业合资公司一事签订协议并成立合资公司，投资总额预计超过10亿元人民币，计划推出以广汽丰田生产的丰田品牌纯电动车辆为原型车的Robotaxi车辆。
而且，丰田与华为的合作也并非无迹可寻。今年3月，刚刚上市的广汽丰田全新第9代凯美瑞，便加入了华为生态的赋能。根据官方介绍，全新第9代凯美瑞的车机系统由广汽丰田与华为共同打造，全系标配华为Hicar。据了解，广汽丰田之外，一汽丰田旗下国产全新普拉多也传出将搭载华为深度赋能的智能座舱的消息。
值得一提的是，在即将到来的北京车展上，丰田将首发两款全新纯电动车型。分别是bZ Sport Crossover Concept智享跨界和bZ FlexSpace Concept悦动空间，这两款车此前也曾在2023年上海车展展出。
其中，“bZ Sport Crossover Concept”由丰田与比亚迪丰田、一汽丰田、丰田汽车研发中心（中国）共同开发，将由一汽丰田生产销售。而“bZ FlexSpace Concept”则是由丰田与广汽集团、广汽丰田、丰田中国研发中心携手打造的SUV车型，计划由广汽丰田生产销售。
（分享自中国基金报微信公众号）https://t.cn/A6TSlLhX
（中国基金报 2024-04-08 22:12 于广东）
文 / 中国基金报记者 冯尧
在新能源汽车领域态度扑朔迷离的丰田，“身体很诚实”。
4月8日，丰田中国宣布与中国五矿集团有限公司（以下简称中国五矿）就车载动力电池梯次利用和资源循环业务达成合作，将与中国五矿旗下多家公司成立合资公司。
这也是丰田首次在海外布局电池梯次利用业务。
就在同一天，市场还传出丰田在智能驾驶领域的重大动作。消息称，丰田、华为、Momenta三方将联合推出智驾方案，并应用在全球车型当中。不过华为方面暂未对这一消息予以表态。
❖ 联手华为？
在4月8日，丰田宣布在动力电池领域与国内产业链企业进行合作。据悉，丰田中国将与中国五矿就车载动力电池梯次利用和资源循环业务达成合作。
同一天，中国五矿旗下的上市公司长远锂科也披露公告显示，丰田中国将与中国五矿所属长沙矿冶研究院有限责任公司、湖南云储循环新能源科技有限公司、长远锂科，以及明和产业（上海）有限公司（以下简称明和产业）就共同成立合资公司达成一致意见。
据悉，合资公司将利用各方的电池来源、回收渠道、重组利用、梯次利用、回收利用、市场渠道等优势，开展动力电池梯次利用和资源循环业务，实现电池回收－梯次利用－资源循环的价值链。
上述公司中，除了明和产业有日资背景之外，其他公司均为中国五矿旗下公司。值得一提的是，这是丰田在海外（指日本本土之外）首次面向车载动力电池梯次利用的合资项目。
丰田与中国本土厂商之间的大动作不仅于此。
就在同日，有市场消息称，丰田汽车将与华为合作，全球智驾车型均采用“丰田+华为+Momenta”三方联合方案。值得注意的是，该合作中，华为的主要作用是为丰田汽车提供智驾硬件，Momenta提供软件。
据悉，Momenta早在2020年已与丰田达成合作，2021年丰田又参与了该公司的C轮融资，成为其股东。而比亚迪、上汽、通用等车企，也是Momenta的合作伙伴，可见其智驾技术得到了车企的广泛认可。
在业内看来，至于三家企业的合作，能否发挥出华为MDC智驾平台潜力，还需要时间验证。不过，据记者了解，华为方面对这一消息并未作出表态。
❖ “不改变即出局”
在业内看来，与国内新能源车型相比，日系合资车型最大的短板之一便是智能化。因此，在面对国内一众新能源车企的“围剿”时，合资品牌节节败退，销量已经岌岌可危。
以广汽旗下“两田”为例，在2023年，广汽本田和广汽丰田销量分别为64.05万辆和95万辆，销量同比分别下滑13.66%、5.47%。而广汽本田、广汽丰田分别实现营收935.28亿元、1528.69亿元，同比分别下降18.75%、6.52%。
今年前三月，情况更不乐观。根据广汽集团披露的产销报告显示，今年3月份广汽丰田销量为6.5万辆，同比下滑20.05%，而其前三月累计实现15.61万辆销量，较去年同期下滑29.07%。
在比亚迪近期一场业绩沟通会上，比亚迪董事长王传福直言，目前新能源行业已进入淘汰赛，中国车企新能源产品加速投放将会蚕食合资品牌市场，“未来3～5年，合资品牌份额将从40%降到10%，其中30%是中国品牌未来增长的空间”。
因此，对于在中国市场上的合资品牌而言，“不改变即出局”是不容忽视的棘手问题，毕竟广汽三菱、广汽菲克的前车之鉴近在眼前。
不过，较为微妙的是，作为全球最大的车企掌门人，丰田汽车董事长丰田章男此前曾频频唱衰电动车以及智能化，引起市场广泛关注。
❖ “身体”很诚实
但目前看来，尽管频频“唱空”新能源车，但丰田的“身体”很诚实。
早在2020年，丰田就与比亚迪成立了合资公司比亚迪丰田电动车科技有限公司（比亚迪丰田），双方合作开发的首款纯电产品bZ3已量产上市。
而在智能化领域，丰田则与四维图新、小马智行等展开合作。去年8月，丰田中国与小马智行、广汽丰田就成立自动驾驶出租车（Robotaxi）相关事业合资公司一事签订协议并成立合资公司，投资总额预计超过10亿元人民币，计划推出以广汽丰田生产的丰田品牌纯电动车辆为原型车的Robotaxi车辆。
而且，丰田与华为的合作也并非无迹可寻。今年3月，刚刚上市的广汽丰田全新第9代凯美瑞，便加入了华为生态的赋能。根据官方介绍，全新第9代凯美瑞的车机系统由广汽丰田与华为共同打造，全系标配华为Hicar。据了解，广汽丰田之外，一汽丰田旗下国产全新普拉多也传出将搭载华为深度赋能的智能座舱的消息。
值得一提的是，在即将到来的北京车展上，丰田将首发两款全新纯电动车型。分别是bZ Sport Crossover Concept智享跨界和bZ FlexSpace Concept悦动空间，这两款车此前也曾在2023年上海车展展出。
其中，“bZ Sport Crossover Concept”由丰田与比亚迪丰田、一汽丰田、丰田汽车研发中心（中国）共同开发，将由一汽丰田生产销售。而“bZ FlexSpace Concept”则是由丰田与广汽集团、广汽丰田、丰田中国研发中心携手打造的SUV车型，计划由广汽丰田生产销售。
（分享自中国基金报微信公众号）https://t.cn/A6TSlLhX
#周安卓##中医周安卓#周安卓，男，副主任医师，成都宝芝堂中医馆特聘专家，毕业于成都中医药大学，从医四十余年，在北京华大医院、肥城市中医医院(三甲)工作至退休。花费大量时间精力专研甲状腺疾病的中医论治，并在临床中取得了不错的疗效。博览著集古今中外之经验，精于采用中药、食疗调节治疗男性疾病，2008年在深圳研创“药膳食疗”养生，既治“已病”亦治“未病”，独特的良方深受患者喜爱，其著作载入《中国当代名人医案》、《中国医药文库》、《现代方剂药理与临床》等专业书籍。曾在深圳电视台讲授“男科疾病治疗秘诀，养生保健知识”。先后在省级、国家级、国际级发表医学论文二十余篇，获国家级优秀论文四篇，国际优秀成果奖二项，其个人医学成就载入《世界传统医学名人》。
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