阿莱德导热凝胶导热系数突破12W，高中低端市场需求全覆盖
导热凝胶是一种牙膏状触变体，也称为液态导热垫片。凭借着低应力、低挥发、低热阻、可实现自动化施工等优势，使得它广受客户喜爱。随着5G、自动驾驶等新技术应用，处理数据产生热量也跟着飙升，对导热材料的导热要求也越来越高。然而，市场上的导热凝胶导热系数大多低于8W/m.K，国内企业中，阿莱德率先突破高导热瓶颈，开发出12W/m.K的导热凝胶，真正做到了高中低端市场需求全覆盖。
阿莱德的新品开发，一般是基于客户需求和市场发展趋势去定的。这款导热系数12W/m.K导热凝胶的研发，就是来源于已合作老客户们的需求。这部分客户主要是5G通讯和军工领域的居多。随着产品技术更新迭代，数据处理速度加快，产生的热量也随之增加，高散热需求变得越来越迫切。
阿莱德这款12W/m.K的高导热凝胶，突破行业瓶颈，超低密度，仅3.2 g/cm3；高流速：25g/min(固定6.0kg/cm²气压并计算60s材料流出重量)；高耐温性：可在-60~200℃温度范围内稳定散热；超低模量：5psi 可压缩 80%以上。阻燃性也是一如既往的优秀，是UL94 V-0等级。
大家非常好奇的点是，高导热凝胶的突破难点到底在哪里？为什么行业内导热凝胶导热系数能做到8W/m.K的厂家也寥寥无几？有的厂家虽然号称能做到8W，但实测导热系甚至不到5W/m.K？导热凝胶主要是由导热粉和导热油混合而成，想要增加它的导热性，往里面多加点导热粉不就行了么？那你可想错了，因为除了要达到导热性能提高，还得考虑客户实际应用操作性，和产品性能稳定性、使用寿命等因素。那就得精准把握这个平衡度了。
普通做法是一个个去试错，这样的试验方法耗时较长，而且可靠性和可复制性较低。而阿莱德导热凝胶采用的是DFMEA分析法，比传统试错研发时间快至少3-5倍，科学性强。另外，在内部分子组合结构上，也做出了新的突破。普通厂家导热凝胶采用的都是简单混合，单一线性交联，这种结构在实际应用中容易出现开裂、垂流、淅油等情况，生产出来的导热凝胶产品寿命及可靠性较低。阿莱德导热凝胶采用的是交链结构，分子量分布集中 (低析油),低分子去除程序处理 (低挥发)。除些之外，我们还对粉体表面进行了改性处理，以提升同体积填充比例，提高导热凝胶整体可靠性和耐温性。
阿莱德导热凝胶系列产品已经获得多家一线品牌客户应用见证，尤其在5G通讯、军工等领域已颇有名气，可靠性测试齐全，使用寿命可达12年以上，超越同行3-5倍。欢迎来电申请免费样品试用。
导热凝胶是一种牙膏状触变体，也称为液态导热垫片。凭借着低应力、低挥发、低热阻、可实现自动化施工等优势，使得它广受客户喜爱。随着5G、自动驾驶等新技术应用，处理数据产生热量也跟着飙升，对导热材料的导热要求也越来越高。然而，市场上的导热凝胶导热系数大多低于8W/m.K，国内企业中，阿莱德率先突破高导热瓶颈，开发出12W/m.K的导热凝胶，真正做到了高中低端市场需求全覆盖。
阿莱德的新品开发，一般是基于客户需求和市场发展趋势去定的。这款导热系数12W/m.K导热凝胶的研发，就是来源于已合作老客户们的需求。这部分客户主要是5G通讯和军工领域的居多。随着产品技术更新迭代，数据处理速度加快，产生的热量也随之增加，高散热需求变得越来越迫切。
阿莱德这款12W/m.K的高导热凝胶，突破行业瓶颈，超低密度，仅3.2 g/cm3；高流速：25g/min(固定6.0kg/cm²气压并计算60s材料流出重量)；高耐温性：可在-60~200℃温度范围内稳定散热；超低模量：5psi 可压缩 80%以上。阻燃性也是一如既往的优秀，是UL94 V-0等级。
大家非常好奇的点是，高导热凝胶的突破难点到底在哪里？为什么行业内导热凝胶导热系数能做到8W/m.K的厂家也寥寥无几？有的厂家虽然号称能做到8W，但实测导热系甚至不到5W/m.K？导热凝胶主要是由导热粉和导热油混合而成，想要增加它的导热性，往里面多加点导热粉不就行了么？那你可想错了，因为除了要达到导热性能提高，还得考虑客户实际应用操作性，和产品性能稳定性、使用寿命等因素。那就得精准把握这个平衡度了。
普通做法是一个个去试错，这样的试验方法耗时较长，而且可靠性和可复制性较低。而阿莱德导热凝胶采用的是DFMEA分析法，比传统试错研发时间快至少3-5倍，科学性强。另外，在内部分子组合结构上，也做出了新的突破。普通厂家导热凝胶采用的都是简单混合，单一线性交联，这种结构在实际应用中容易出现开裂、垂流、淅油等情况，生产出来的导热凝胶产品寿命及可靠性较低。阿莱德导热凝胶采用的是交链结构，分子量分布集中 (低析油),低分子去除程序处理 (低挥发)。除些之外，我们还对粉体表面进行了改性处理，以提升同体积填充比例，提高导热凝胶整体可靠性和耐温性。
阿莱德导热凝胶系列产品已经获得多家一线品牌客户应用见证，尤其在5G通讯、军工等领域已颇有名气，可靠性测试齐全，使用寿命可达12年以上，超越同行3-5倍。欢迎来电申请免费样品试用。
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5481-2022
进出口食用动物、饲料中庆大霉素检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of Gentamycin in edible animal and feeds for import and export-LC-MS/MS
（转载自：https://t.cn/A6jv1n4W）
前言
本文件按照GB/T 1.1- 2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国成都海关。
本文件主要起草人：于刚、谭志、李永丽、何开蓉、俞凌云、肖宇、林华、李丹丹。
1范围
本文件规定了食用动物、饲料中庆大霉素残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。
本文件适用于进出口工作中牛、猪、羊、鸡的血清，牛、猪、羊的尿液和猪饲料中庆大霉素的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件；仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3三氯乙酸：优级纯。
4.4七氟丁酸（Heptafluorobutyric acid，HFBA）：HPLC级。
4.5 甲酸：色谱纯。
4.6 标准物质：庆大霉素硫酸盐（C19H39N5O7·H2SO4），含量高于99.0%。
4.7 标准储备溶液：1.0 mg/mL。称取4.6所述标准物质适量，用水配成1.0 mg/mL的标准储备溶液于塑料容量瓶中，2℃~8℃保存。
4.8 标准工作溶液（10.0 μg/mL）：吸取4.7所述各标准储备溶液1 mL于100 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，2℃~8℃保存。
4.9 三氯乙酸溶液（5%）：称取三氯乙酸10.0 g，用水200 mL，溶解（常温下保存2个月）。
4. 10 七氟丁酸（HFBA）水溶液（500 mmol/L）：准确量取12.8 mL七氟丁酸，用水稀释至200 mL（4℃避光保存，有效期1个月）。
4. 11 七氟丁酸（HFBA）水溶液（50 mmol/L）：准确量取4.10中七氟丁酸溶液10 mL，用水稀释至100 mL（4℃避光保存，有效期1个月）。
4.12 七氟丁酸（HFBA）水溶液（5 mmol/L）：准确量取4.11中七氟丁酸溶液10 mL，用水稀释至100 mL（4℃避光保存，有效期1个月）。
4.13七氟丁酸（ HFBA）水溶液（10 mmol/L）：准确量取50 mmol/L七氟丁酸溶液10 mL，用水稀释至100mL。
4.14 HLB固相萃取柱（60 mg/3 mL）。
4.15 0.22μm水相滤膜。
5仪器设备
5.1 液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
5.2 天平：感量分别为0.01 g和0.000 1 g。
5.3氮吹浓缩仪。
5.4 高速冷冻离心机（最高转速可达15 000 r/min）。
5.5 固相萃取装置。
6样品的采集与保存
6.1血样的采集
采集动物血样约10 mL，待自然凝固后分离血清，分装于聚四氟乙烯材质小管，加盖密封。
6.2 尿样的采集
采集动物尿样约10 mL，12 000 r/min离心10 min后，上清液分装于聚四氟乙烯材质小管，加盖密封。
6.3 饲料试样
采集饲料样品约500g。在实验室粉碎混匀，四分法至约20 g后分装于小塑料袋，密封。
6.4试样的保存
将分装后的血情、尿样于-20℃保存，饲料样品于4℃保存。
7测定步骤
7.1 提取
7.1.1血清和尿样试样
称取约2 g血清或尿样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入3 mL三氯乙酸溶液（4.9）.涡旋振荡1 min，在4℃下10000 r/min离心5 min，取上清液置于15 mL离心管中。用2 mL三氯乙酸溶液重复提取1次，合并提取液，加2 mL七氟丁酸（HFBA）水溶液（4.11），混匀，备用。
7.1.2饲料试样
称取约2 g试样（精确至0.01 g），加入5 mL 三氯乙酸溶液（4.9），涡旋振荡3 min，在4℃下以10 000 r/min离心5 min，取上清液层置于15 mL塑料离心管中。用5 mL三氯乙酸溶液（4.9）重复提取1次，合并提取液，加2 mL七氟丁酸（HFBA）水溶液（4.11），混匀，备用。
7.2净化
固相萃取柱（HLB）（4.14）依次用甲醇、水、七氟丁酸（ HFBA）水溶液（4. 12）各3 mL活化，取备用液上柱，用水5 mL淋洗，甲醇3 mL洗脱，收集洗脱液于塑料离心管中，置于40℃水浴中轻微氮气流吹干，用七氟丁酸（HFBA）水溶液（4.12）1.0 mL溶解残渣，经0.22 μm滤膜过滤后，待测。
7.3基质工作曲线的配制
取空白试样（不含有庆大霉素的动物生物样品或饲料），按7.1和7.2进行提取净化，获得基质提取液。分别吸取适量标准工作溶液（4.8），依次加入相应试剂瓶中，用基质提取液定容至1.0 mL获得0.05 mg/L、0.2 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L和5.0 mg/L的系列基质标准工作溶液。
7.4测定条件
7.4.1液相色谱质谱参考条件
7.4. 1.1 色谱柱：C18，3μm，2.1×100 mm，或相当者。
7.4. 1.2流速：0.3 mL/min。
7.4.1.3 柱温箱温度：35℃。
7.4.1.4 进样量：5 μL。
7.4. 1.5 流动相：10 mmol/L HFBA水溶液（A）和乙腈（B）。梯度洗脱条件见表1。
image.png
7.4.1.6 离子源：电喷雾离子源。
7.4.1.7 扫描方式：正离子扫描。
7. 4. 1.8 检测方式：多反应监测。
7.4.1.9 电喷雾电压：5 500 V。
7.4.1.10 气帘气压力：20 psi。
7.4.1.11 辅肋气压力：GAS1.60 psi；GAS2.60 psi。
7.4.1.12 离子源温度：550℃。
7.4. 1.13 定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量，见表2。
image.png
7.4.2 测定
7.4.2.1定性测定
在相同试验条件下，样品溶液中的被测物的保留时间与基质标准工作溶液中被测物的保留时间比值，偏差在±2.5%之内。待测样品溶液中，被测物中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中被测物的各定性离子相对丰度的比值，若偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在庆大霉素。
image.png
7. 4.2.2 定量测定
在相同的仪器工作条件下，以基质标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，以对应的标准溶液浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，应使样品溶液中庆大霉素的响应值在仪器测定的线性范围内。在上述色谱和质谱条件下，庆大霉素（组分C1）的提取离于色谱图见附录A。
7.5空白试验
除不加试样溶液外，均按上述操作步骤进行。
8结果计算
庆大霉素的含量用色谱数据处理软件外标法计算或按式（1）计算：
image.png
式中：
X——试料中庆大霉素残留量，单位为亳克每千克（mg/kg）；
A——试样溶液中庆大霉素的峰面积；
Cs——标准工作液中庆大霉素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——溶解残余物所得试样溶液体积，单位为亳升（mL）；
As——标准工作液中庆大霉素的峰面积；
W——样品质量，单位为克（g）。
9检测限、定量限、回收率和精密度
9.1 检测限和定量限
本方法对血清、尿样和猪饲料中庆大霉素的检测限为0.025 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。
9.2回收率和精密度
牛、猪、羊和鸡血清，牛、猪、羊尿液和猪饲料中庆大霉素类药物的添加回收率和精密度见附录B。
SN/T 5481-2022
进出口食用动物、饲料中庆大霉素检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of Gentamycin in edible animal and feeds for import and export-LC-MS/MS
（转载自：https://t.cn/A6jv1n4W）
前言
本文件按照GB/T 1.1- 2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国成都海关。
本文件主要起草人：于刚、谭志、李永丽、何开蓉、俞凌云、肖宇、林华、李丹丹。
1范围
本文件规定了食用动物、饲料中庆大霉素残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。
本文件适用于进出口工作中牛、猪、羊、鸡的血清，牛、猪、羊的尿液和猪饲料中庆大霉素的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件；仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3三氯乙酸：优级纯。
4.4七氟丁酸（Heptafluorobutyric acid，HFBA）：HPLC级。
4.5 甲酸：色谱纯。
4.6 标准物质：庆大霉素硫酸盐（C19H39N5O7·H2SO4），含量高于99.0%。
4.7 标准储备溶液：1.0 mg/mL。称取4.6所述标准物质适量，用水配成1.0 mg/mL的标准储备溶液于塑料容量瓶中，2℃~8℃保存。
4.8 标准工作溶液（10.0 μg/mL）：吸取4.7所述各标准储备溶液1 mL于100 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，2℃~8℃保存。
4.9 三氯乙酸溶液（5%）：称取三氯乙酸10.0 g，用水200 mL，溶解（常温下保存2个月）。
4. 10 七氟丁酸（HFBA）水溶液（500 mmol/L）：准确量取12.8 mL七氟丁酸，用水稀释至200 mL（4℃避光保存，有效期1个月）。
4. 11 七氟丁酸（HFBA）水溶液（50 mmol/L）：准确量取4.10中七氟丁酸溶液10 mL，用水稀释至100 mL（4℃避光保存，有效期1个月）。
4.12 七氟丁酸（HFBA）水溶液（5 mmol/L）：准确量取4.11中七氟丁酸溶液10 mL，用水稀释至100 mL（4℃避光保存，有效期1个月）。
4.13七氟丁酸（ HFBA）水溶液（10 mmol/L）：准确量取50 mmol/L七氟丁酸溶液10 mL，用水稀释至100mL。
4.14 HLB固相萃取柱（60 mg/3 mL）。
4.15 0.22μm水相滤膜。
5仪器设备
5.1 液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
5.2 天平：感量分别为0.01 g和0.000 1 g。
5.3氮吹浓缩仪。
5.4 高速冷冻离心机（最高转速可达15 000 r/min）。
5.5 固相萃取装置。
6样品的采集与保存
6.1血样的采集
采集动物血样约10 mL，待自然凝固后分离血清，分装于聚四氟乙烯材质小管，加盖密封。
6.2 尿样的采集
采集动物尿样约10 mL，12 000 r/min离心10 min后，上清液分装于聚四氟乙烯材质小管，加盖密封。
6.3 饲料试样
采集饲料样品约500g。在实验室粉碎混匀，四分法至约20 g后分装于小塑料袋，密封。
6.4试样的保存
将分装后的血情、尿样于-20℃保存，饲料样品于4℃保存。
7测定步骤
7.1 提取
7.1.1血清和尿样试样
称取约2 g血清或尿样（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入3 mL三氯乙酸溶液（4.9）.涡旋振荡1 min，在4℃下10000 r/min离心5 min，取上清液置于15 mL离心管中。用2 mL三氯乙酸溶液重复提取1次，合并提取液，加2 mL七氟丁酸（HFBA）水溶液（4.11），混匀，备用。
7.1.2饲料试样
称取约2 g试样（精确至0.01 g），加入5 mL 三氯乙酸溶液（4.9），涡旋振荡3 min，在4℃下以10 000 r/min离心5 min，取上清液层置于15 mL塑料离心管中。用5 mL三氯乙酸溶液（4.9）重复提取1次，合并提取液，加2 mL七氟丁酸（HFBA）水溶液（4.11），混匀，备用。
7.2净化
固相萃取柱（HLB）（4.14）依次用甲醇、水、七氟丁酸（ HFBA）水溶液（4. 12）各3 mL活化，取备用液上柱，用水5 mL淋洗，甲醇3 mL洗脱，收集洗脱液于塑料离心管中，置于40℃水浴中轻微氮气流吹干，用七氟丁酸（HFBA）水溶液（4.12）1.0 mL溶解残渣，经0.22 μm滤膜过滤后，待测。
7.3基质工作曲线的配制
取空白试样（不含有庆大霉素的动物生物样品或饲料），按7.1和7.2进行提取净化，获得基质提取液。分别吸取适量标准工作溶液（4.8），依次加入相应试剂瓶中，用基质提取液定容至1.0 mL获得0.05 mg/L、0.2 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L和5.0 mg/L的系列基质标准工作溶液。
7.4测定条件
7.4.1液相色谱质谱参考条件
7.4. 1.1 色谱柱：C18，3μm，2.1×100 mm，或相当者。
7.4. 1.2流速：0.3 mL/min。
7.4.1.3 柱温箱温度：35℃。
7.4.1.4 进样量：5 μL。
7.4. 1.5 流动相：10 mmol/L HFBA水溶液（A）和乙腈（B）。梯度洗脱条件见表1。
image.png
7.4.1.6 离子源：电喷雾离子源。
7.4.1.7 扫描方式：正离子扫描。
7. 4. 1.8 检测方式：多反应监测。
7.4.1.9 电喷雾电压：5 500 V。
7.4.1.10 气帘气压力：20 psi。
7.4.1.11 辅肋气压力：GAS1.60 psi；GAS2.60 psi。
7.4.1.12 离子源温度：550℃。
7.4. 1.13 定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量，见表2。
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7.4.2 测定
7.4.2.1定性测定
在相同试验条件下，样品溶液中的被测物的保留时间与基质标准工作溶液中被测物的保留时间比值，偏差在±2.5%之内。待测样品溶液中，被测物中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中被测物的各定性离子相对丰度的比值，若偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在庆大霉素。
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7. 4.2.2 定量测定
在相同的仪器工作条件下，以基质标准溶液中被测组分峰面积为纵坐标，以对应的标准溶液浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，应使样品溶液中庆大霉素的响应值在仪器测定的线性范围内。在上述色谱和质谱条件下，庆大霉素（组分C1）的提取离于色谱图见附录A。
7.5空白试验
除不加试样溶液外，均按上述操作步骤进行。
8结果计算
庆大霉素的含量用色谱数据处理软件外标法计算或按式（1）计算：
image.png
式中：
X——试料中庆大霉素残留量，单位为亳克每千克（mg/kg）；
A——试样溶液中庆大霉素的峰面积；
Cs——标准工作液中庆大霉素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V——溶解残余物所得试样溶液体积，单位为亳升（mL）；
As——标准工作液中庆大霉素的峰面积；
W——样品质量，单位为克（g）。
9检测限、定量限、回收率和精密度
9.1 检测限和定量限
本方法对血清、尿样和猪饲料中庆大霉素的检测限为0.025 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。
9.2回收率和精密度
牛、猪、羊和鸡血清，牛、猪、羊尿液和猪饲料中庆大霉素类药物的添加回收率和精密度见附录B。
中华人民共和国国家标准
GB 31659.6-2022
食品安全国家标准
牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standard-
Determination of cloprostenol residues in milk-Liquid chromatography-
tandem mass spectrometric method
（转载自：https://t.cn/A6ldGISH）
1范围
本文件规定了牛奶中氯前列醇残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于牛奶中氯前列醇残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中残留的氯前列醇，用乙腈提取，混合阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱负离子模式测定，外标法定量。
5试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1试剂
5. 1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.1.2 氨水（NH3·H2O）。
5.1.3 甲酸（CH2O2）。
5.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）。
5.1.5 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。
5.2 标准品
5.2.1氯前列醇（Cloprostenol，C22H29ClO6，CAS号：40665-92-7），含量≥98%。
5.3溶液配制
5.3.1 0.1%甲酸溶液：取甲酸1 mL，用水稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.2 5%氨水溶液：取氨水50 mL，用水稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.3 2%甲酸乙腈溶液：取甲酸20 mL，用乙睛稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.4 0.1 mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵7.70 g，用水溶解并稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.5 5 mmol/L乙酸铵溶液：取0.1 mol/L乙酸铵溶液50 mL，用水稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.6 乙腈乙酸铵溶液：取乙腈30 mL，加5 mmol/L乙酸铵溶液至100 mL，混匀。
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取氯前列醇钠对照品约10mg，精密称定，加乙腈适量使溶解并稀释定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1 mg/mL的氯前列醇标准储备液。-18℃以下保存，有效期3个月。
5.4.2标准中间液：准确量取标准储备液0.1mL，于10mL容量瓶，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的标准中间液。2℃~8℃保存，有效期1个月。
5.4.3系列标准工作液：准确量取标准中间液适量，用乙酸铵乙腈稀释配制成浓度为5 ng/mL、
10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL的系列标准工作溶液。现用现配。
5.5材料
5.5.1 混合阴离子交换固相萃取柱：60 mg/3 mL或其性能相当者。
5.5.2 滤膜：0.22 μm，有机相。
5.5.3 离心管：10 mL，50 mL。
6仪器和设备
6.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 分析天平：感量0.01 g和0.00001 g。
6.3涡旋混合器。
6.4 超声仪。
6.5冷冻离心机。
6.6氮吹仪。
6.7固相萃取装置。
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试试样，并均质。
a）取均质的供试样品，作为供试试样；
b）取均质的空白样品，作为空白试样；
c）取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样。
7.2试样的保存
-18℃以下储存。
8测定步骤
8.1 提取
取试料2 g（准确至±0.05 g）于50 mL离心管中，加乙腈5 mL，无水硫酸钠2 g，涡旋混匀，超声提取10 min，于4℃ 10 000 r/min离心10 min，取上清液于10 mL离心管中，重复提取1次，合并2次上清液。40℃氮气吹干，残余物用1mL乙腈溶解，加0.1%甲酸水溶液3mL，涡旋混匀，备用。
8.2 净化
取混合阴离子交换固相萃取柱，用乙腈3 mL活化，水3 mL平衡。取备用液过柱，用5%氨水溶液3 mL淋洗，抽干。用2%甲酸乙腈溶液3 mL洗脱，收集洗脱液，40℃氮气吹干，残余物用1 mL乙腈乙酸铵溶液溶解，用微孔滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。
8.3基质匹配标准曲线的制备
准确量取氯前列醇的标准工作液各1mL，分别溶解经提取、净化及吹干后的空白试料残余物，滤膜过滤，配制成氯前列醇浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ngmL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL的系列基质匹配标准溶液，供液相色谱-串联质谱测定，以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为橫坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
8.4 测定
8.4.1色谱条件参考条件
色谱柱：C18柱长150 mm，内径2.1 mm，粒径5 μm，或性能相当者；
b）流动相：A为5 mmol/L乙酸铵溶液；B为乙腈；
c）流速：0.3 mL/ min；
d）进样量：5 μL；
e）柱温：30℃；
f）流动相梯度及洗脱程序见表 1。
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8.4.2质谱参考条件
a）离子源：电喷雾离子源，负离子模式；
b）检测方式：多反应监测（MRM）；
c）鞘气压力（GS1）：344.75 kPa（50 psi）；
d）辅助气压力（GS2）：344.75 kPa（50 psi）；
e）碰撞气压力（collision gas）：34.475 kPa（5 psi）；
f）卷帘气压力（curtain gas）：206.85 kPa（30 psi）；
g）负离子模式电喷雾电压（IS）：-4500 V；
h）雾化温度：500℃；
i）鞘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气。喷雾电压、碰撞能等参数应优化至最优灵敏度；
j）监测离子参数情况见表2。
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8.4.3 测定法
取试料溶液和基质匹配标准溶液，按8.4.1和8.4.2设定仪器条件操作，作单点或多点校准，外标法计算。基质匹配标准溶液及试料溶液中目标药物的特征离子质量色谱峰峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。试料溶液中待测物质的保留时间与基质匹配标准工作液中待测物质的保留时间之比，偏差在±2.5%以内，且试料溶液中的离子相对丰度与基质匹配标准溶液中的离子相对丰度相比，符合表3的要求，则可判定为样品中存在对应的待测物质。相关谱图见附录A。
image.png
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8.5 空白试验
取空白试料，除不加药物外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
9结果计算与表述
试样中氯前列醇的残留量按标准曲线或公式（1）计算。
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式中：
X——试样中氯前列醇残留量的数值，单位为微克每毫升（μg/kg）；
A——试样溶液中氯前列醇的峰面积；
As——基质匹配标准溶液中氯前列醇的峰面积；
Cs——基质匹配标准溶液中氯前列醇浓度的数值，单位为纳克每毫升（μg/L）；
V——试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——供试试样质量的数值，单位为克（g）。
10 检测方法的灵敏度、准确度、精密度
10. 1灵敏度
本方法检测限为1.5 μg/kg，定量限为5 μg/kg。
10.2 准确度
本方法在5 μg/kg~500 μg/kg添加浓度的水平上其回收率为80%~ 120%。
10.3 精密度
本方法的批内相对标准偏差≤15%，批间相对标准偏差≤15%。
GB 31659.6-2022
食品安全国家标准
牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standard-
Determination of cloprostenol residues in milk-Liquid chromatography-
tandem mass spectrometric method
（转载自：https://t.cn/A6ldGISH）
1范围
本文件规定了牛奶中氯前列醇残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于牛奶中氯前列醇残留量的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样中残留的氯前列醇，用乙腈提取，混合阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱负离子模式测定，外标法定量。
5试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1试剂
5. 1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.1.2 氨水（NH3·H2O）。
5.1.3 甲酸（CH2O2）。
5.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）。
5.1.5 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。
5.2 标准品
5.2.1氯前列醇（Cloprostenol，C22H29ClO6，CAS号：40665-92-7），含量≥98%。
5.3溶液配制
5.3.1 0.1%甲酸溶液：取甲酸1 mL，用水稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.2 5%氨水溶液：取氨水50 mL，用水稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.3 2%甲酸乙腈溶液：取甲酸20 mL，用乙睛稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.4 0.1 mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵7.70 g，用水溶解并稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.5 5 mmol/L乙酸铵溶液：取0.1 mol/L乙酸铵溶液50 mL，用水稀释至1 000 mL，混匀。
5.3.6 乙腈乙酸铵溶液：取乙腈30 mL，加5 mmol/L乙酸铵溶液至100 mL，混匀。
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取氯前列醇钠对照品约10mg，精密称定，加乙腈适量使溶解并稀释定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1 mg/mL的氯前列醇标准储备液。-18℃以下保存，有效期3个月。
5.4.2标准中间液：准确量取标准储备液0.1mL，于10mL容量瓶，用乙腈稀释至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的标准中间液。2℃~8℃保存，有效期1个月。
5.4.3系列标准工作液：准确量取标准中间液适量，用乙酸铵乙腈稀释配制成浓度为5 ng/mL、
10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL的系列标准工作溶液。现用现配。
5.5材料
5.5.1 混合阴离子交换固相萃取柱：60 mg/3 mL或其性能相当者。
5.5.2 滤膜：0.22 μm，有机相。
5.5.3 离心管：10 mL，50 mL。
6仪器和设备
6.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 分析天平：感量0.01 g和0.00001 g。
6.3涡旋混合器。
6.4 超声仪。
6.5冷冻离心机。
6.6氮吹仪。
6.7固相萃取装置。
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试试样，并均质。
a）取均质的供试样品，作为供试试样；
b）取均质的空白样品，作为空白试样；
c）取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样。
7.2试样的保存
-18℃以下储存。
8测定步骤
8.1 提取
取试料2 g（准确至±0.05 g）于50 mL离心管中，加乙腈5 mL，无水硫酸钠2 g，涡旋混匀，超声提取10 min，于4℃ 10 000 r/min离心10 min，取上清液于10 mL离心管中，重复提取1次，合并2次上清液。40℃氮气吹干，残余物用1mL乙腈溶解，加0.1%甲酸水溶液3mL，涡旋混匀，备用。
8.2 净化
取混合阴离子交换固相萃取柱，用乙腈3 mL活化，水3 mL平衡。取备用液过柱，用5%氨水溶液3 mL淋洗，抽干。用2%甲酸乙腈溶液3 mL洗脱，收集洗脱液，40℃氮气吹干，残余物用1 mL乙腈乙酸铵溶液溶解，用微孔滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。
8.3基质匹配标准曲线的制备
准确量取氯前列醇的标准工作液各1mL，分别溶解经提取、净化及吹干后的空白试料残余物，滤膜过滤，配制成氯前列醇浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ngmL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL的系列基质匹配标准溶液，供液相色谱-串联质谱测定，以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为橫坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
8.4 测定
8.4.1色谱条件参考条件
色谱柱：C18柱长150 mm，内径2.1 mm，粒径5 μm，或性能相当者；
b）流动相：A为5 mmol/L乙酸铵溶液；B为乙腈；
c）流速：0.3 mL/ min；
d）进样量：5 μL；
e）柱温：30℃；
f）流动相梯度及洗脱程序见表 1。
image.png
8.4.2质谱参考条件
a）离子源：电喷雾离子源，负离子模式；
b）检测方式：多反应监测（MRM）；
c）鞘气压力（GS1）：344.75 kPa（50 psi）；
d）辅助气压力（GS2）：344.75 kPa（50 psi）；
e）碰撞气压力（collision gas）：34.475 kPa（5 psi）；
f）卷帘气压力（curtain gas）：206.85 kPa（30 psi）；
g）负离子模式电喷雾电压（IS）：-4500 V；
h）雾化温度：500℃；
i）鞘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气。喷雾电压、碰撞能等参数应优化至最优灵敏度；
j）监测离子参数情况见表2。
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8.4.3 测定法
取试料溶液和基质匹配标准溶液，按8.4.1和8.4.2设定仪器条件操作，作单点或多点校准，外标法计算。基质匹配标准溶液及试料溶液中目标药物的特征离子质量色谱峰峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。试料溶液中待测物质的保留时间与基质匹配标准工作液中待测物质的保留时间之比，偏差在±2.5%以内，且试料溶液中的离子相对丰度与基质匹配标准溶液中的离子相对丰度相比，符合表3的要求，则可判定为样品中存在对应的待测物质。相关谱图见附录A。
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8.5 空白试验
取空白试料，除不加药物外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
9结果计算与表述
试样中氯前列醇的残留量按标准曲线或公式（1）计算。
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式中：
X——试样中氯前列醇残留量的数值，单位为微克每毫升（μg/kg）；
A——试样溶液中氯前列醇的峰面积；
As——基质匹配标准溶液中氯前列醇的峰面积；
Cs——基质匹配标准溶液中氯前列醇浓度的数值，单位为纳克每毫升（μg/L）；
V——试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）；
m——供试试样质量的数值，单位为克（g）。
10 检测方法的灵敏度、准确度、精密度
10. 1灵敏度
本方法检测限为1.5 μg/kg，定量限为5 μg/kg。
10.2 准确度
本方法在5 μg/kg~500 μg/kg添加浓度的水平上其回收率为80%~ 120%。
10.3 精密度
本方法的批内相对标准偏差≤15%，批间相对标准偏差≤15%。
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