中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2890-2016
稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法
Determination of γ-aminobutyric acid in rice-HPLC
(转载自:https://t.cn/A6YlQgCQ)
前言
本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。
本标准由农业部种植业管理司提出并归口。
本标准起草单位:云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明)。
本标准主要起草人:汪禄样、黎其万、邵金良、刘兴勇、王丽、刘宏程、杨东顺、樊建麟。
1范围
本标准规定了稻米中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于稻米中γ-氨基丁酸含量的测定。
本方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙醇-水溶液提取,经4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯(DABS-Cl)衍生,用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有规定,使用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 中规定的一级水。
4.1无水乙醇(C2HOH):优级纯。
4.2乙腈(CH3CN):色谱纯。
4.3提取溶液:无水乙醇+水=4+1(V+V),取 400 mL无水乙醇和100 mL水混匀。
4.4 碳酸氢钠溶液:称取0.40 g碳酸氢钠,用水溶解并稀释至10 mL,现配现用。
4.5 4-二甲基胺基偶氨苯-4-磺酰氯溶液:称取4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯20.0mg,用乙腈溶解并稀释至10 mL,现配现用。
4.6三水合乙酸钠溶液:称取3.40 g三水合乙酸钠,用水溶解并稀释至500 mL,经微孔滤膜(4.10)过滤。
4.7 γ-氨基丁酸(γ-aminobutyrie acid, GABA):CAS 号56-12-2,纯度≥99.9%。
4.8 标准储备溶液:精确称取γ-氨基丁酸标准品10.0 mg,用乙腈溶液溶解并定容至10 mL,即为1 000 mg/L的标准储备液,于-18℃下,贮存于密闭的棕色玻璃瓶中,保存有效期为3个月。
4.9标准使用液:在使用中将标准储备溶液逐级稀释成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L
和100.0 mg/L或其他浓度的γ-氨基丁酸标准使用液,现配现用。
4.10滤膜:0.45μm,水相滤膜。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2组织捣碎机:转速 1 0000 r/min。
5.3分析天平:感量为0.01 mg,0.01g。
5.4振荡水浴锅。
5.5 超声波清洗器。
5.6 旋涡混匀器。
5.7 离心机:最大转速10 000 r/ min。
6分析步骤
6.1试样制备
样品经混匀后,缩分至约50g,经研磨至全部通过孔径0.25mm(60目)筛的试样,混匀,装入密闭容器中,室温下保存。
6.2提取
称取1.0g样品于50 mL离心管中,加入10 mL提取溶液(4.3),超声提取30 min后,在旋涡混匀器上振荡2min,静置5min,于5000r/min离心5min,将上清液转入25mL容量瓶中,样品残渣再用10 mL提取溶液(4.3)提取1次,合并2只提取液,用提取液(4.3)定容至25 mL,摇匀待衍生化。
6.3 衍生化
准确吸取1 mL试样溶液或标准工作溶液于具塞试管中,加入0.20mL 碳酸氢钠溶液(4.4)和0.40mL 4-二甲基胺基偶氨苯-4-磺酰氯衍生试剂(4.5),混匀后在70℃水浴中街生反应20min,用微孔滤膜(4.10)过滤,待测。
6.4 测定
6.4.1 色谱参考条件
色谱柱: C18柱250m×4.6 mm,5μm;或与之性能相当者;
检测波长:436 nm;
柱温:30℃;
进样量:10μL;
流动相:乙腈(4.2)十三水合乙酸钠溶液(4.6)(35+65);
流速:1.0 mL/min。
6.4.2 色谱分析
分别将标准溶液和试样溶液,注入液相色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。色谱图参见附录A。
7结果计算
试样中γ-氨基丁酸含量按式(1)计算。
image.png
式中:
ω——试样中γ-氨基丁酸含量,单位为毫克/千克(mg/kg);
ρ——样液中γ-氨基丁酸测定质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V——一定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量,单位为克(g);
测定结果取两次测定的算术平均值,计算结果保留三位有效数字。
8精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。在再现性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
NY/T 2890-2016
稻米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法
Determination of γ-aminobutyric acid in rice-HPLC
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前言
本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草。
本标准由农业部种植业管理司提出并归口。
本标准起草单位:云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明)。
本标准主要起草人:汪禄样、黎其万、邵金良、刘兴勇、王丽、刘宏程、杨东顺、樊建麟。
1范围
本标准规定了稻米中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于稻米中γ-氨基丁酸含量的测定。
本方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经乙醇-水溶液提取,经4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯(DABS-Cl)衍生,用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂与材料
除非另有规定,使用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682 中规定的一级水。
4.1无水乙醇(C2HOH):优级纯。
4.2乙腈(CH3CN):色谱纯。
4.3提取溶液:无水乙醇+水=4+1(V+V),取 400 mL无水乙醇和100 mL水混匀。
4.4 碳酸氢钠溶液:称取0.40 g碳酸氢钠,用水溶解并稀释至10 mL,现配现用。
4.5 4-二甲基胺基偶氨苯-4-磺酰氯溶液:称取4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯20.0mg,用乙腈溶解并稀释至10 mL,现配现用。
4.6三水合乙酸钠溶液:称取3.40 g三水合乙酸钠,用水溶解并稀释至500 mL,经微孔滤膜(4.10)过滤。
4.7 γ-氨基丁酸(γ-aminobutyrie acid, GABA):CAS 号56-12-2,纯度≥99.9%。
4.8 标准储备溶液:精确称取γ-氨基丁酸标准品10.0 mg,用乙腈溶液溶解并定容至10 mL,即为1 000 mg/L的标准储备液,于-18℃下,贮存于密闭的棕色玻璃瓶中,保存有效期为3个月。
4.9标准使用液:在使用中将标准储备溶液逐级稀释成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L
和100.0 mg/L或其他浓度的γ-氨基丁酸标准使用液,现配现用。
4.10滤膜:0.45μm,水相滤膜。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2组织捣碎机:转速 1 0000 r/min。
5.3分析天平:感量为0.01 mg,0.01g。
5.4振荡水浴锅。
5.5 超声波清洗器。
5.6 旋涡混匀器。
5.7 离心机:最大转速10 000 r/ min。
6分析步骤
6.1试样制备
样品经混匀后,缩分至约50g,经研磨至全部通过孔径0.25mm(60目)筛的试样,混匀,装入密闭容器中,室温下保存。
6.2提取
称取1.0g样品于50 mL离心管中,加入10 mL提取溶液(4.3),超声提取30 min后,在旋涡混匀器上振荡2min,静置5min,于5000r/min离心5min,将上清液转入25mL容量瓶中,样品残渣再用10 mL提取溶液(4.3)提取1次,合并2只提取液,用提取液(4.3)定容至25 mL,摇匀待衍生化。
6.3 衍生化
准确吸取1 mL试样溶液或标准工作溶液于具塞试管中,加入0.20mL 碳酸氢钠溶液(4.4)和0.40mL 4-二甲基胺基偶氨苯-4-磺酰氯衍生试剂(4.5),混匀后在70℃水浴中街生反应20min,用微孔滤膜(4.10)过滤,待测。
6.4 测定
6.4.1 色谱参考条件
色谱柱: C18柱250m×4.6 mm,5μm;或与之性能相当者;
检测波长:436 nm;
柱温:30℃;
进样量:10μL;
流动相:乙腈(4.2)十三水合乙酸钠溶液(4.6)(35+65);
流速:1.0 mL/min。
6.4.2 色谱分析
分别将标准溶液和试样溶液,注入液相色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。色谱图参见附录A。
7结果计算
试样中γ-氨基丁酸含量按式(1)计算。
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式中:
ω——试样中γ-氨基丁酸含量,单位为毫克/千克(mg/kg);
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亚磷酸,是一种无机化合物,化学式为H3PO3,为白色结晶性粉末,易溶于水、乙醇,在空气中缓慢氧化成正磷酸,加热到180℃时分解成正磷酸和磷化氢,主要用作制造塑料稳定剂的原料,也用于合成纤维和亚磷酸盐制造。主要用作制造塑料稳定剂的原料,也用于合成纤维和亚磷酸盐制造。
联合国正确运输名称(中文):亚磷酸
联合国正确运输名称(英文):PHOSPHOROUS ACID
包装类别:Ⅲ
主要危险类别:8
EmS No.:F-A,S-B
HS CODE:2809201900 出口监管条件:B (出口需要提供商检)
亚磷酸属于2015版危化品名录产品。
●亚磷酸海运出口订舱资料:托书,英文版MSDS,危包证,船公司DG申请表;
●危险品订舱提前12-14天左右,预配一般两个工作日可以下来。
●海运危险品整柜出口数据要准确,订舱后数据不允许修改,不然就需要重新订舱,费时费力,影响出口的时效性。
●亚磷酸属于8类危险品,订舱需要选择合适的船东,订舱是有技巧的。
●截危申报准备资料:英文版MSDS、申报委托书、危包证、装箱单、装箱证明书;
●做危申报的时候需要有集装箱号,所以需要在截危申报的前一天安排车队/仓库去放单提箱。这里注意船公司免用箱时间是7天,箱子不能提得太早需要注意这个节点,提早了有超期用箱费。但是像MSC这种大船公司有时候船公司内部截单时间早于截危申报时间,就没法避免超期用箱费了,只能尽量去控制在不影响截单的情况下,安排司机凌晨以后提箱。
●接下来就是发报关预配舱单了,船代根据出口公司的订舱信息在出口报关前,预发给海关的舱单,以供海关核对数据。这个报关预配舱单最好是在报关前一天查一下,有问题可以尽早发现处理。
●报关准备资料:报关单,报关委托书,箱单,发票,申报要素,商检单
●报关后,就会知道你的货物是放行还是查验,如果是查验就需要把货拉到海关指定的位置去查验,如果是第二天上午的船期,当天下午就会加急查验,避免耽误了船期,如果是第二天下午的船期一般是第二天查验。当然你的代理搞定能力强的话,可以搞预进预报,这样可以以防万一。
●装柜进港:亚磷酸不需要直装的,上海分为两个码头,外港和洋山,外港是先进港后报关,洋山是先报关后进港。现在也外港的也可以预报,报关时效都是 72小时。在这个时间内进港就可以了。
要专业正规有资质的危险品仓库操作,产品的装卸需要特别小心。
●本文章由 上海宗胜国际物流有限公司-大龙 原创,禁止抄袭,支持原创!
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押金和 CAS
对于2024年9月入学的国际学生,学校的押金已增加至5,500英镑。
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国际学生护理
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