【挖出3500吨!广东网友曝料自家农用地被倾倒有毒物质,相关部门已介入】据潮新闻客户端:2月27日晚,广东省梅州市丰顺县市民谢先生在社交平台上发布“自家农用地被倾倒有毒物质2800吨”的视频,引起舆论关注。

28日下午,潮新闻记者与谢先生取得了联系。他告诉记者,事发地点位于丰顺县汤坑镇后安村,该地前期已经挖出1000多吨有毒物质,现在挖掘工作仍在继续,据他初步计算,这些天又挖掘出至少2500吨有毒物质。目前梅州市和丰顺县相关部门对这件事情给予了高度关注。

随即,潮新闻记者致电丰顺县汤坑镇政府,工作人员表示,镇政府对这件事情十分重视,很早就介入此事,也在配合梅州市生态环境局丰顺分局的工作。

早在2022年6月24日,就有后安村村民告诉谢先生,听说榕树角附近有人在倾倒有毒物质。谢先生听闻,立即从镇上赶到村里,“等我赶到村里时,村民所说的工程车已经开走,我和家人在现场闻到刺鼻性恶臭味。”第二天白天,谢先生看到自家田里有很多黑色物质,中间还夹杂着一些白色物,附近的香蕉树也出现枯萎情况。

谢先生告诉记者,在发现后,徐某利曾联系他,称这些有毒物质是他倾倒的,希望我们能给他点时间处理。“我们当时表示同意,但一直到当年8月,他都没有进行任何处理,甚至利用建筑废物进行掩盖。”谢先生说,他在2022年8月,向梅州市生态环境局丰顺分局反映了相关情况。

2022年9月,当地环保部门派了挖土机到现场挖掘,并将样品送到广东省有关机构检测。2023年4月,检测结果显示的确为有毒物质。“涉事土地面积有400多平方米,深度约3米,主要是重金属超标,同时还有一些其他化学物质。检测结果出来后,环保部门预估有毒物质的吨数可能在1800吨左右,由于该案涉嫌构成刑事犯罪,公安机关在2023年4月进行立案。”谢先生也很无奈,之后他一直奔走相关部门,但一直没有实质性地解决问题。于是,谢先生通过媒体介入曝光此事。

2024年年初,汤坑镇政府派了工作人员到后安村现场处理。据谢先生介绍,当时处理了1000多吨有毒物质,至今存放在厂房里。“一个礼拜前,镇里的工作人员再次开始挖掘工作,并直接在现场进行有毒物质检测。截至今天上午,已经运送175车次。按照环保部门的说法,每辆车自身重6吨,平均过磅重量在23吨左右,仅粗略计算,就至少运输了2500吨以上的有毒物质,再加上年前挖掘的1000吨,已经累计3500吨有毒物质被发现。”

据广东新闻报道,梅州生态环境局丰顺分局副局长张顺良介绍道,机构出具的报告显示,梅州市丰顺县汤坑镇后安村榕树脚填埋物不具备浸出毒性超标的危险特性,但具有毒性物质含量超标的危险特性,属于危险废物。“经汇报,市局以及我局多次联合汤坑镇政府与相关机构协商,已初步确定接收处置该危废的第三方机构。接下来我局将积极配合汤坑镇政府做好该案件的危险废物处置及后续的修复工作。”

而汤坑镇人大主席徐比邻则在报道中表示,案件移交县公安局侦查后,汤坑镇政府也根据上级部门的安排,承担起涉事地块填埋危险废物的清理修复主体责任。目前涉事地块后续处理方案已经出来,预计费用约140多万元,正在走流程申请中。

谢先生也告诉记者,目前相关领导给予他的回复是,先清除有毒物质,然后帮助他们修复田地,最后进行赔偿。至于事件中涉及刑事犯罪问题,会按相关规定进行处理。

事后,潮新闻记者向梅州生态环境局丰顺分局了解相关情况,该工作人员承认,张副局长在此前接受媒体采访时说得已经很详细,“这件事情比较敏感,如果要了解更多具体的要和宣传部门沟通。”

中华人民共和国国家标准
GB/T 32952-2016
肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons content for fertilizers-Gas chromatography-mass spectrometry method
(转载自:https://t.cn/A6YT5Qsn)

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。

本标准起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院、上海交通大学、黑龙江省产品质量监督检测研究院。

本标准主要起草人:李晨、费旭东、张继东、孙明星、梁振芬、王文青、屠虹、杨一、闵红、沈国清、陈平。

1范围

本标准规定了肥料中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-cd]花共16种多环芳烃含量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于复混肥料(复合肥料)、有机-无机复混肥料、缓释肥料、有机肥料等产品中多环芳烃含量的测定,测定含量范围为0.1 mg/kg~30 mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8571复混肥料 实验室样品制备

3原理

肥料试样经环己烷+丙酮混合试剂超声提取,离心冷却,取上清液氮吹后,过硅胶固相萃取柱净化,浓缩,定容,供气相色谱质谱仪测定,标准曲线内标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定,均使用分析纯试剂,实验用水为GB/T 6682规定的二级水。

4.1丙酮:色谱纯。

4.2环己烷:色谱纯。

4.3正己烷:色谱纯。

4.4二氯甲烷:色谱纯。

4.5环己烷+丙酮:1+1(体积比)。

4.6正己烷+二氯甲烷:1+ 1(体积比)。

4.7多环芳烃标准物质:16种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度均为2g/L,纯度≥99.9%。

4.8氘代内标标准物质:苊-D10、苝-D12,纯度≥99%。

4.9多环芳烃标准溶液:准确移取适量多环芳烃标准物质,用正己烷稀释,配制成10mg/L的标准溶液,0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。

4.10混合内标标准溶液:准确称取适量苊-D10、苝-D12,用正己烷稀释,配制成10mg/L的内标物溶液, 0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。

4.11含内标的提取溶 剂:准确移取20 mL混合内标标准溶液并用环己烷+丙酮(4.5)溶剂稀释至500 mL待用。

4.12标准工作溶液:准确移取适量的多环芳烃标准溶液和混合内标标准溶液混合后配制成5个浓度的标准工作溶液,多环芳烃的浓度分别为0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L,内标浓度均为1 mg/L, 0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。

4.13硅胶固相萃取柱:2 g/6 mL或与之相当者。

4.14聚四氟乙烯滤膜:0.22μm。

4.15载气:高纯氦气 ,纯度为99.999%以上。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源。

5.2 超声波水浴:温度能控制在50℃±2℃。

5.3离心机:最高转速不低于 4000 r/min.

5.4氮吹仪。

5.5 氮吹管:可与氮吹仪配套使用,带刻度,2 mL误差不大于0.02 mL。

5.6固相萃取装置。

5.7分析天平:感量0.0001 g。

5.8涡旋振荡器。

5.9 棕色离心管:50 mL,具塞。

6试样制备与保存

取肥料代表性样品约500 g,按GB/T 8571 规定制备试样,装入样品瓶中备用。

7分析步骤

做两份试料的平行测定。

7.1提取

称取制备好的试样1 g~2 g(精确至0.0001 g),置于50 mL具塞棕色离心管中,准确加入含内标

的提取溶剂15mL,密封后置于50℃的超声波水浴中,避光超声提取60min,4000r/min离心10min,冷却至室温后移出上清液;将残渣另用15 mL环己烷+丙酮(4.5)重复超声提取30 min,离心冷却后合并上清液。从上清液中准确移取10 mL,于30℃水浴氮吹至约1 mL,待净化处理。

7.2净化

依次用5 mL二氯甲烷和5 mL正己烷对硅胶固相萃取柱进行活化。将7.1氮吹后的溶液转移至固相萃取柱中,用2 mL正己烷洗涤氮吹管中残留的多环芳烃,并将洗涤液转移至固相萃取柱中,控制流速为0.5滴/秒,弃去以上过柱液。用8 mL~10 mL正己烷+二氧甲烷(4.6)进行洗脱,控制流速为0.5滴/秒,收集洗脱液。洗脱液置于30℃水浴中,用氮吹仪缓慢吹至略少于2 mL,用正己烷准确定容至2mL,涡旋振荡15s,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,待气相色谱-质谱仪测定。

注:当测定样品无杂质干扰时,可以不经过固相萃取净化处理,直接将7.1中氮吹后的溶液定容至2 mL,涡旋振荡15s,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,待测。

7.3测定

7.3.1气相色谱-质谱条件

推荐的气相色谱-质谱条件如下,也可根据所用仪器选择最佳操作条件:

a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚)或相当者;

b)柱温:初始温度50℃,保持1 min,以20℃/min速度升温至200℃,再以5℃/min速度升温

至315℃,保持5min;

c)进样口温度:300℃;

d)质谱接口温度:300℃;

e)四级杆温度:150℃;

f)离子源温度:300℃;

g)电离方式:EI;

h)电离能量:70 eV;

i)测定方式:选择离子监测模式;

j)进样量:1 μL;

k)进样方式:脉冲不分流进样;

l)载气:氦气,纯度大于99.999% ,流量1.0 mL/min;

m)溶剂延迟:5 min。

7.3.2定性分析

按7.3.1的色谱条件对标准工作溶液和按7.2操作得到的试液进行分析,根据色谱峰的保留时间并参照附录A中表A.1的多环芳烃的特征离子进行定性分析。气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B中的图B.1。

7.3.3定量分析

根据标准工作溶液的测定结果绘制标准曲线,纵坐标为多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比(As/Ai) ,横坐标为多环芳烃的浓度cs。其中,萘、苊烯、苊、芴以苊-D10为内标,其余的多环芳烃以苝-D12为内标。

由试液中多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比,根据标准曲线求得样品溶液中多环芳烃的浓度c。

7.3.4 空白试验

除不加试料外,均按上述操作步骤进行。

8分析结果的计算和表述

多环芳烃的含量Xi,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:

image.png

式中:

3——稀释倍数;

c——标准曲线求得试液中多环芳烃浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);

c0——标准曲线求得空白试验中多环芳烃浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);

V——7.2步骤中的定容体积的数值,单位为毫升(mL);

m-试料质量的数值,单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9精密度

肥料中16种多环芳烃的精密度试验参见附录C。当测定值或者肥料种类不在附录C中的试验范围中时,附录C中的精密度试验数据不适用于该试样。

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