官方提醒：别买，停止食用！
2月26日，海关总署官网发布公告称，经核实，在华注册编号为CUSA24092203180057的美国饮料生产企业JERRY&SONS PHARMACEUTICAL INC在申请注册时提供了虚假材料，已撤销该企业在华注册资格，并称海关未发现上述企业的产品报关记录。
海关总署提醒，消费者不要购买其饮料产品，包括天萁西梅汁（TiQ Prune Juice），已获得该企业饮料产品的，请停止食用，与原获取渠道联系退货事宜。
涉事产品系“网红”
记者注意到，此次海关总署点出的天萁西梅汁，正是此前打假人王海投诉东方甄选被检出泻药成分的带货产品。
据王海提供的检测结果，检测样品被检出了3项不应被检出的物质，分别为番泻苷A、番泻苷B和山梨酸，含量分别为50.2mg/L、62.1mg/L和0.238g/kg。
此前，多位电商头部主播都曾带货此西梅汁，据相关数据显示，仅仅东方甄选、小杨哥2023年带货天萁西梅汁销售额就已超过2500万元。
长期服用会有不良反应
番泻苷A与番泻苷B就是大众俗称的“泻药”，消费者一旦长时间服用不仅会有不良反应，还会对产品产生依赖。
根据食用过的消费者体质不同，可能显现出的不良反应也并不相同，有些人可能只是拉肚子，而严重者可能会出现脱水的情况，长时间服用一旦停下还会出现便秘的情况。
广东药科大学附属第一医院消化内科主治医师叶小研告诉记者，山梨酸是防腐剂，而番泻苷A和番泻苷B是属于番泻叶的主要成分，为泻药成分，西梅汁是不含有这种成分的，而且也不能被检出含有这些成分。
在众多社交平台上，TiQ官方对该产品宣称“不含任何助泻成分”，并称产品为“便秘党福音”。
但也有部分网友对此“拔草”。有网友分享称，“喝完以后肚子像刀绞一样疼，频繁肚子痛，而且拉不出来”。
尽管品牌方TiQ回应称产品均合格，无任何添加，但是在其抖音平台的五个官方授权的账号中，已无任何商品在销售。不过，在社交平台上，有不少饮品宣称“含美国进口西梅汁”“进口西梅果泥”等。
2月27日，记者多次致电产品经销商郑州麦绘商贸有限公司，电话无法接通。
同日，东方甄选抖音橱窗中已无涉事商品，东方甄选客服回应记者称，已经没有售卖涉事产品。东方甄选客服回复表示，该产品系外链合作商家产品，已经反馈给相关部门进行处理了，他们正在启动调查程序，如果买到商品担心的话可以支持退货退款，后续是否会继续销售要看选品部门做出的选择。
中国食品产业分析师朱丹蓬告诉记者，天萁西梅汁是添加了泻药，“添加泻药会有减肥的功能，还会加快整个肠道蠕动，但属于非法添加，所以国家对于这一款产品的禁售下架。海关撤销的话，我觉得是对中国的消费者身体的保障，是对于消费者权益的最大化的保障。”
从主播角度来看，电商专家倪叔告诉记者，在主播的商品选品环节，涉及合规性，一般都是看配料表和商品卡，“这个品牌存心欺诈，配料表是改过的，信息没有披露，不符合国家法规，所以发现后就下架了。”
你有买过这款产品吗？
来源：中国新闻网
2月26日，海关总署官网发布公告称，经核实，在华注册编号为CUSA24092203180057的美国饮料生产企业JERRY&SONS PHARMACEUTICAL INC在申请注册时提供了虚假材料，已撤销该企业在华注册资格，并称海关未发现上述企业的产品报关记录。
海关总署提醒，消费者不要购买其饮料产品，包括天萁西梅汁（TiQ Prune Juice），已获得该企业饮料产品的，请停止食用，与原获取渠道联系退货事宜。
涉事产品系“网红”
记者注意到，此次海关总署点出的天萁西梅汁，正是此前打假人王海投诉东方甄选被检出泻药成分的带货产品。
据王海提供的检测结果，检测样品被检出了3项不应被检出的物质，分别为番泻苷A、番泻苷B和山梨酸，含量分别为50.2mg/L、62.1mg/L和0.238g/kg。
此前，多位电商头部主播都曾带货此西梅汁，据相关数据显示，仅仅东方甄选、小杨哥2023年带货天萁西梅汁销售额就已超过2500万元。
长期服用会有不良反应
番泻苷A与番泻苷B就是大众俗称的“泻药”，消费者一旦长时间服用不仅会有不良反应，还会对产品产生依赖。
根据食用过的消费者体质不同，可能显现出的不良反应也并不相同，有些人可能只是拉肚子，而严重者可能会出现脱水的情况，长时间服用一旦停下还会出现便秘的情况。
广东药科大学附属第一医院消化内科主治医师叶小研告诉记者，山梨酸是防腐剂，而番泻苷A和番泻苷B是属于番泻叶的主要成分，为泻药成分，西梅汁是不含有这种成分的，而且也不能被检出含有这些成分。
在众多社交平台上，TiQ官方对该产品宣称“不含任何助泻成分”，并称产品为“便秘党福音”。
但也有部分网友对此“拔草”。有网友分享称，“喝完以后肚子像刀绞一样疼，频繁肚子痛，而且拉不出来”。
尽管品牌方TiQ回应称产品均合格，无任何添加，但是在其抖音平台的五个官方授权的账号中，已无任何商品在销售。不过，在社交平台上，有不少饮品宣称“含美国进口西梅汁”“进口西梅果泥”等。
2月27日，记者多次致电产品经销商郑州麦绘商贸有限公司，电话无法接通。
同日，东方甄选抖音橱窗中已无涉事商品，东方甄选客服回应记者称，已经没有售卖涉事产品。东方甄选客服回复表示，该产品系外链合作商家产品，已经反馈给相关部门进行处理了，他们正在启动调查程序，如果买到商品担心的话可以支持退货退款，后续是否会继续销售要看选品部门做出的选择。
中国食品产业分析师朱丹蓬告诉记者，天萁西梅汁是添加了泻药，“添加泻药会有减肥的功能，还会加快整个肠道蠕动，但属于非法添加，所以国家对于这一款产品的禁售下架。海关撤销的话，我觉得是对中国的消费者身体的保障，是对于消费者权益的最大化的保障。”
从主播角度来看，电商专家倪叔告诉记者，在主播的商品选品环节，涉及合规性，一般都是看配料表和商品卡，“这个品牌存心欺诈，配料表是改过的，信息没有披露，不符合国家法规，所以发现后就下架了。”
你有买过这款产品吗？
来源：中国新闻网
#健康父母会生出罕见病孩子吗#
在前几年的冰桶挑战风靡全球前，人们可以说对「渐冻人」知之甚少。其实不只是渐冻症，像“熊猫宝宝、瓷娃娃、蝴蝶宝贝、企鹅宝宝……”这些可爱的名字背后，对应的都是一些罕见病。
每年2月的最后一天是“国际罕见病日”#2024国际罕见病日# ，今天就来跟大家一起聊一聊罕见病。
【关于罕见病】
世界卫生组织将患病人数占总人口0.65‰-1‰的疾病定义为罕见病。
你可能听说过白化病、血友病、苯丙酮尿症、地中海贫血这样的罕见病。其实，还有很多你没听过的，比如庞贝病、法布雷病、戈谢氏病……罕见病一般是慢性的严重疾病，通畅会危及到生命。
据统计，目前全球已经确认的罕见病种类超过7000种。全球罕见病累积发病率约为1/100，也就是说100个人当中就会有1个人是罕见病患者。据权威部门统计，我国有超2000万名罕见病患者，每年新增患者超过20万人。
2003年，“强制婚检”改为“自愿婚检”后，出生缺陷率不断上升。根据原卫生部发布的《中国出生缺陷防治报告（2012）》，中国目前每年新增出生缺陷约90万例，从2003年起，新生儿的出生缺陷率在10年间翻了一倍。据估算，我国出生缺陷总发生率约5.6%！
那你有没有想过一个问题：健康父母会生出罕见病孩子吗？
因为在很多人的认知中，夫妻俩都是健康的，孩子自然也是健康的。不过，现实却是，罕见病是每个家庭的潜在威胁。
【健康父母会生出罕见病孩子吗？】
在所有罕见病中，大约80%是由于基因缺陷所致。
我们每个人身上都或多或少有一些缺陷基因，只是并没有表现出来，这时候看上去是“健康”的。然而，一旦父母双方拥有相同的缺陷基因，就有可能生下患有罕见病的宝宝。
虽然这种概率只有万分之一，甚至更低，但落在每个家庭，就是百分之百。
罕见病，已经成为我国5岁以下儿童的重要死因之一。
【罕见病的诊疗现状】
要对罕见病进行确诊，奔波多、耗时长、检查多。罕见病与常见病的临床表现型重叠程度大，早期诊断困难，因此误诊、漏诊率较高。我国罕见病患者平均确诊时长为1-3年。
有这样一组数据：63.0%的公众对罕见病“听说过，但不了解”；65.6%的罕见病患者在病情确诊之前，被误诊过；82.9%的罕见病患者有参加病友/公益组织的意愿；31.2%的受访者将罕见病和基因联系；45.6%的就诊患者选择去省/直辖市的省市级医院。
另外，罕见病治疗起来也是非常困难的，可以说几乎没有治愈方法。全球大约只有5%-10%的已知罕见病有药物治疗，且费用十分昂贵。例如伊米苷酶：治疗戈谢病；阿加糖酶β治疗法布雷病；α-L-艾杜糖醛酸酶治疗粘多糖贮积症I型；艾杜糖硫酸酯酶治疗粘多糖贮积症II型；α葡萄糖苷酶庞贝病等等。
不只是可以治疗的疾病少，对于一些有药治疗的疾病，治疗费用也是非常昂贵的，每年从数十万到数百万不等，对于很多普通家庭来说属于是天价了。不过好在近年来国家紧盯罕见病用药保障水平，已有超过100种罕见病治疗药品被纳入国家医保目录，这大大减轻了罕见病家庭的经济负担。
【怎样预防罕见病？】
根据罕见病多为先天性、遗传性的特点，重视以下三级预防可有效远离罕见病：孕前检查、孕期检查以及新生儿筛查。
对于以下几类夫妇来说，也可以进行基因遗传病筛查，从而避免单基因遗传病的发生：
欲通过辅助生殖生育健康宝宝的夫妇；
有不良孕产史的夫妇（反复流产、试管婴儿反复种植失败、早期胎停育）；
准备怀孕，关注自身和孩子健康的夫妇。
基因遗传病基因筛查，指在怀孕前通过采集母亲或父亲外周血/唾液，帮助育龄人群了解自身是否为遗传病携带者，帮助科学备孕，并通过进一步遗传咨询和产前诊断，阻断单基因遗传病致病基因的垂直遗传，防止缺陷宝宝出生。
一项大规模的研究（共纳入6643位受检者）发现：25.1%的个体携带至少一种单基因遗传病的致病基因突变。此外，在3738对夫妇中，有8对携带同一基因的致病突变。换句话说，有0.21%的夫妇具有较高的风险生育遗传病患儿。这一概率与21三体（唐氏综合征）的发生率（1/1000-1/500）相近。
在进行基因遗传病基因筛查后，如果夫妇双方在同一个基因上都携带纯合或杂合的致病突变，可以选择适当的方法来阻断遗传病的垂直遗传。
最后，我想说，希望大家关注罕见病，行动起来积极预防罕见病，防止缺陷宝宝出生！
参考文献:
1. Jason M. Franasiak, et al. Expanded carrier screening in an infertile population: how often is clinical decision making affected? GenetMed. 2016 Nov;18(11):1097-1101.
2. 杜传书. 医学遗传学(第3版)[M]. 北京: 人民卫生出版社，2014: 1-1204 #健闻登顶计划#
在前几年的冰桶挑战风靡全球前，人们可以说对「渐冻人」知之甚少。其实不只是渐冻症，像“熊猫宝宝、瓷娃娃、蝴蝶宝贝、企鹅宝宝……”这些可爱的名字背后，对应的都是一些罕见病。
每年2月的最后一天是“国际罕见病日”#2024国际罕见病日# ，今天就来跟大家一起聊一聊罕见病。
【关于罕见病】
世界卫生组织将患病人数占总人口0.65‰-1‰的疾病定义为罕见病。
你可能听说过白化病、血友病、苯丙酮尿症、地中海贫血这样的罕见病。其实，还有很多你没听过的，比如庞贝病、法布雷病、戈谢氏病……罕见病一般是慢性的严重疾病，通畅会危及到生命。
据统计，目前全球已经确认的罕见病种类超过7000种。全球罕见病累积发病率约为1/100，也就是说100个人当中就会有1个人是罕见病患者。据权威部门统计，我国有超2000万名罕见病患者，每年新增患者超过20万人。
2003年，“强制婚检”改为“自愿婚检”后，出生缺陷率不断上升。根据原卫生部发布的《中国出生缺陷防治报告（2012）》，中国目前每年新增出生缺陷约90万例，从2003年起，新生儿的出生缺陷率在10年间翻了一倍。据估算，我国出生缺陷总发生率约5.6%！
那你有没有想过一个问题：健康父母会生出罕见病孩子吗？
因为在很多人的认知中，夫妻俩都是健康的，孩子自然也是健康的。不过，现实却是，罕见病是每个家庭的潜在威胁。
【健康父母会生出罕见病孩子吗？】
在所有罕见病中，大约80%是由于基因缺陷所致。
我们每个人身上都或多或少有一些缺陷基因，只是并没有表现出来，这时候看上去是“健康”的。然而，一旦父母双方拥有相同的缺陷基因，就有可能生下患有罕见病的宝宝。
虽然这种概率只有万分之一，甚至更低，但落在每个家庭，就是百分之百。
罕见病，已经成为我国5岁以下儿童的重要死因之一。
【罕见病的诊疗现状】
要对罕见病进行确诊，奔波多、耗时长、检查多。罕见病与常见病的临床表现型重叠程度大，早期诊断困难，因此误诊、漏诊率较高。我国罕见病患者平均确诊时长为1-3年。
有这样一组数据：63.0%的公众对罕见病“听说过，但不了解”；65.6%的罕见病患者在病情确诊之前，被误诊过；82.9%的罕见病患者有参加病友/公益组织的意愿；31.2%的受访者将罕见病和基因联系；45.6%的就诊患者选择去省/直辖市的省市级医院。
另外，罕见病治疗起来也是非常困难的，可以说几乎没有治愈方法。全球大约只有5%-10%的已知罕见病有药物治疗，且费用十分昂贵。例如伊米苷酶：治疗戈谢病；阿加糖酶β治疗法布雷病；α-L-艾杜糖醛酸酶治疗粘多糖贮积症I型；艾杜糖硫酸酯酶治疗粘多糖贮积症II型；α葡萄糖苷酶庞贝病等等。
不只是可以治疗的疾病少，对于一些有药治疗的疾病，治疗费用也是非常昂贵的，每年从数十万到数百万不等，对于很多普通家庭来说属于是天价了。不过好在近年来国家紧盯罕见病用药保障水平，已有超过100种罕见病治疗药品被纳入国家医保目录，这大大减轻了罕见病家庭的经济负担。
【怎样预防罕见病？】
根据罕见病多为先天性、遗传性的特点，重视以下三级预防可有效远离罕见病：孕前检查、孕期检查以及新生儿筛查。
对于以下几类夫妇来说，也可以进行基因遗传病筛查，从而避免单基因遗传病的发生：
欲通过辅助生殖生育健康宝宝的夫妇；
有不良孕产史的夫妇（反复流产、试管婴儿反复种植失败、早期胎停育）；
准备怀孕，关注自身和孩子健康的夫妇。
基因遗传病基因筛查，指在怀孕前通过采集母亲或父亲外周血/唾液，帮助育龄人群了解自身是否为遗传病携带者，帮助科学备孕，并通过进一步遗传咨询和产前诊断，阻断单基因遗传病致病基因的垂直遗传，防止缺陷宝宝出生。
一项大规模的研究（共纳入6643位受检者）发现：25.1%的个体携带至少一种单基因遗传病的致病基因突变。此外，在3738对夫妇中，有8对携带同一基因的致病突变。换句话说，有0.21%的夫妇具有较高的风险生育遗传病患儿。这一概率与21三体（唐氏综合征）的发生率（1/1000-1/500）相近。
在进行基因遗传病基因筛查后，如果夫妇双方在同一个基因上都携带纯合或杂合的致病突变，可以选择适当的方法来阻断遗传病的垂直遗传。
最后，我想说，希望大家关注罕见病，行动起来积极预防罕见病，防止缺陷宝宝出生！
参考文献:
1. Jason M. Franasiak, et al. Expanded carrier screening in an infertile population: how often is clinical decision making affected? GenetMed. 2016 Nov;18(11):1097-1101.
2. 杜传书. 医学遗传学(第3版)[M]. 北京: 人民卫生出版社，2014: 1-1204 #健闻登顶计划#
中华人民共和国国家标准
GB/T 32952-2016
肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons content for fertilizers-Gas chromatography-mass spectrometry method
（转载自：https://t.cn/A6YT5Qsn）
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。
本标准起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院、上海交通大学、黑龙江省产品质量监督检测研究院。
本标准主要起草人:李晨、费旭东、张继东、孙明星、梁振芬、王文青、屠虹、杨一、闵红、沈国清、陈平。
1范围
本标准规定了肥料中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-cd]花共16种多环芳烃含量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于复混肥料(复合肥料)、有机-无机复混肥料、缓释肥料、有机肥料等产品中多环芳烃含量的测定,测定含量范围为0.1 mg/kg~30 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8571复混肥料 实验室样品制备
3原理
肥料试样经环己烷+丙酮混合试剂超声提取,离心冷却,取上清液氮吹后,过硅胶固相萃取柱净化，浓缩,定容,供气相色谱质谱仪测定,标准曲线内标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,均使用分析纯试剂,实验用水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1丙酮:色谱纯。
4.2环己烷:色谱纯。
4.3正己烷:色谱纯。
4.4二氯甲烷:色谱纯。
4.5环己烷+丙酮:1+1(体积比)。
4.6正己烷+二氯甲烷:1+ 1(体积比)。
4.7多环芳烃标准物质:16种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度均为2g/L,纯度≥99.9%。
4.8氘代内标标准物质:苊-D10、苝-D12,纯度≥99%。
4.9多环芳烃标准溶液:准确移取适量多环芳烃标准物质,用正己烷稀释，配制成10mg/L的标准溶液,0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。
4.10混合内标标准溶液:准确称取适量苊-D10、苝-D12,用正己烷稀释,配制成10mg/L的内标物溶液, 0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。
4.11含内标的提取溶 剂:准确移取20 mL混合内标标准溶液并用环己烷+丙酮(4.5)溶剂稀释至500 mL待用。
4.12标准工作溶液:准确移取适量的多环芳烃标准溶液和混合内标标准溶液混合后配制成5个浓度的标准工作溶液,多环芳烃的浓度分别为0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L,内标浓度均为1 mg/L, 0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。
4.13硅胶固相萃取柱:2 g/6 mL或与之相当者。
4.14聚四氟乙烯滤膜:0.22μm。
4.15载气:高纯氦气 ,纯度为99.999%以上。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源。
5.2 超声波水浴:温度能控制在50℃±2℃。
5.3离心机:最高转速不低于 4000 r/min.
5.4氮吹仪。
5.5 氮吹管:可与氮吹仪配套使用,带刻度,2 mL误差不大于0.02 mL。
5.6固相萃取装置。
5.7分析天平:感量0.0001 g。
5.8涡旋振荡器。
5.9 棕色离心管:50 mL,具塞。
6试样制备与保存
取肥料代表性样品约500 g,按GB/T 8571 规定制备试样,装入样品瓶中备用。
7分析步骤
做两份试料的平行测定。
7.1提取
称取制备好的试样1 g~2 g(精确至0.0001 g),置于50 mL具塞棕色离心管中,准确加入含内标
的提取溶剂15mL,密封后置于50℃的超声波水浴中,避光超声提取60min,4000r/min离心10min,冷却至室温后移出上清液;将残渣另用15 mL环己烷+丙酮(4.5)重复超声提取30 min,离心冷却后合并上清液。从上清液中准确移取10 mL,于30℃水浴氮吹至约1 mL,待净化处理。
7.2净化
依次用5 mL二氯甲烷和5 mL正己烷对硅胶固相萃取柱进行活化。将7.1氮吹后的溶液转移至固相萃取柱中,用2 mL正己烷洗涤氮吹管中残留的多环芳烃,并将洗涤液转移至固相萃取柱中,控制流速为0.5滴/秒,弃去以上过柱液。用8 mL~10 mL正己烷+二氧甲烷(4.6)进行洗脱,控制流速为0.5滴/秒,收集洗脱液。洗脱液置于30℃水浴中,用氮吹仪缓慢吹至略少于2 mL,用正己烷准确定容至2mL,涡旋振荡15s,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,待气相色谱-质谱仪测定。
注:当测定样品无杂质干扰时,可以不经过固相萃取净化处理,直接将7.1中氮吹后的溶液定容至2 mL,涡旋振荡15s，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,待测。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱条件
推荐的气相色谱-质谱条件如下,也可根据所用仪器选择最佳操作条件:
a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚)或相当者;
b)柱温:初始温度50℃,保持1 min,以20℃/min速度升温至200℃,再以5℃/min速度升温
至315℃,保持5min;
c)进样口温度:300℃;
d)质谱接口温度:300℃;
e)四级杆温度:150℃;
f)离子源温度:300℃;
g)电离方式:EI;
h)电离能量:70 eV;
i)测定方式:选择离子监测模式;
j)进样量:1 μL;
k)进样方式:脉冲不分流进样;
l)载气:氦气,纯度大于99.999% ,流量1.0 mL/min;
m)溶剂延迟:5 min。
7.3.2定性分析
按7.3.1的色谱条件对标准工作溶液和按7.2操作得到的试液进行分析,根据色谱峰的保留时间并参照附录A中表A.1的多环芳烃的特征离子进行定性分析。气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B中的图B.1。
7.3.3定量分析
根据标准工作溶液的测定结果绘制标准曲线,纵坐标为多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比(As/Ai) ,横坐标为多环芳烃的浓度cs。其中,萘、苊烯、苊、芴以苊-D10为内标,其余的多环芳烃以苝-D12为内标。
由试液中多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比,根据标准曲线求得样品溶液中多环芳烃的浓度c。
7.3.4 空白试验
除不加试料外,均按上述操作步骤进行。
8分析结果的计算和表述
多环芳烃的含量Xi，数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
image.png
式中:
3——稀释倍数;
c——标准曲线求得试液中多环芳烃浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
c0——标准曲线求得空白试验中多环芳烃浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
V——7.2步骤中的定容体积的数值,单位为毫升(mL);
m-试料质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9精密度
肥料中16种多环芳烃的精密度试验参见附录C。当测定值或者肥料种类不在附录C中的试验范围中时，附录C中的精密度试验数据不适用于该试样。
GB/T 32952-2016
肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons content for fertilizers-Gas chromatography-mass spectrometry method
（转载自：https://t.cn/A6YT5Qsn）
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC 105)归口。
本标准起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院、上海交通大学、黑龙江省产品质量监督检测研究院。
本标准主要起草人:李晨、费旭东、张继东、孙明星、梁振芬、王文青、屠虹、杨一、闵红、沈国清、陈平。
1范围
本标准规定了肥料中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-cd]花共16种多环芳烃含量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于复混肥料(复合肥料)、有机-无机复混肥料、缓释肥料、有机肥料等产品中多环芳烃含量的测定,测定含量范围为0.1 mg/kg~30 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8571复混肥料 实验室样品制备
3原理
肥料试样经环己烷+丙酮混合试剂超声提取,离心冷却,取上清液氮吹后,过硅胶固相萃取柱净化，浓缩,定容,供气相色谱质谱仪测定,标准曲线内标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,均使用分析纯试剂,实验用水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1丙酮:色谱纯。
4.2环己烷:色谱纯。
4.3正己烷:色谱纯。
4.4二氯甲烷:色谱纯。
4.5环己烷+丙酮:1+1(体积比)。
4.6正己烷+二氯甲烷:1+ 1(体积比)。
4.7多环芳烃标准物质:16种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度均为2g/L,纯度≥99.9%。
4.8氘代内标标准物质:苊-D10、苝-D12,纯度≥99%。
4.9多环芳烃标准溶液:准确移取适量多环芳烃标准物质,用正己烷稀释，配制成10mg/L的标准溶液,0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。
4.10混合内标标准溶液:准确称取适量苊-D10、苝-D12,用正己烷稀释,配制成10mg/L的内标物溶液, 0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。
4.11含内标的提取溶 剂:准确移取20 mL混合内标标准溶液并用环己烷+丙酮(4.5)溶剂稀释至500 mL待用。
4.12标准工作溶液:准确移取适量的多环芳烃标准溶液和混合内标标准溶液混合后配制成5个浓度的标准工作溶液,多环芳烃的浓度分别为0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L,内标浓度均为1 mg/L, 0℃~8℃下棕色瓶中避光保存。
4.13硅胶固相萃取柱:2 g/6 mL或与之相当者。
4.14聚四氟乙烯滤膜:0.22μm。
4.15载气:高纯氦气 ,纯度为99.999%以上。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源。
5.2 超声波水浴:温度能控制在50℃±2℃。
5.3离心机:最高转速不低于 4000 r/min.
5.4氮吹仪。
5.5 氮吹管:可与氮吹仪配套使用,带刻度,2 mL误差不大于0.02 mL。
5.6固相萃取装置。
5.7分析天平:感量0.0001 g。
5.8涡旋振荡器。
5.9 棕色离心管:50 mL,具塞。
6试样制备与保存
取肥料代表性样品约500 g,按GB/T 8571 规定制备试样,装入样品瓶中备用。
7分析步骤
做两份试料的平行测定。
7.1提取
称取制备好的试样1 g~2 g(精确至0.0001 g),置于50 mL具塞棕色离心管中,准确加入含内标
的提取溶剂15mL,密封后置于50℃的超声波水浴中,避光超声提取60min,4000r/min离心10min,冷却至室温后移出上清液;将残渣另用15 mL环己烷+丙酮(4.5)重复超声提取30 min,离心冷却后合并上清液。从上清液中准确移取10 mL,于30℃水浴氮吹至约1 mL,待净化处理。
7.2净化
依次用5 mL二氯甲烷和5 mL正己烷对硅胶固相萃取柱进行活化。将7.1氮吹后的溶液转移至固相萃取柱中,用2 mL正己烷洗涤氮吹管中残留的多环芳烃,并将洗涤液转移至固相萃取柱中,控制流速为0.5滴/秒,弃去以上过柱液。用8 mL~10 mL正己烷+二氧甲烷(4.6)进行洗脱,控制流速为0.5滴/秒,收集洗脱液。洗脱液置于30℃水浴中,用氮吹仪缓慢吹至略少于2 mL,用正己烷准确定容至2mL,涡旋振荡15s,过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,待气相色谱-质谱仪测定。
注:当测定样品无杂质干扰时,可以不经过固相萃取净化处理,直接将7.1中氮吹后的溶液定容至2 mL,涡旋振荡15s，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,待测。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱条件
推荐的气相色谱-质谱条件如下,也可根据所用仪器选择最佳操作条件:
a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚)或相当者;
b)柱温:初始温度50℃,保持1 min,以20℃/min速度升温至200℃,再以5℃/min速度升温
至315℃,保持5min;
c)进样口温度:300℃;
d)质谱接口温度:300℃;
e)四级杆温度:150℃;
f)离子源温度:300℃;
g)电离方式:EI;
h)电离能量:70 eV;
i)测定方式:选择离子监测模式;
j)进样量:1 μL;
k)进样方式:脉冲不分流进样;
l)载气:氦气,纯度大于99.999% ,流量1.0 mL/min;
m)溶剂延迟:5 min。
7.3.2定性分析
按7.3.1的色谱条件对标准工作溶液和按7.2操作得到的试液进行分析,根据色谱峰的保留时间并参照附录A中表A.1的多环芳烃的特征离子进行定性分析。气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B中的图B.1。
7.3.3定量分析
根据标准工作溶液的测定结果绘制标准曲线,纵坐标为多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比(As/Ai) ,横坐标为多环芳烃的浓度cs。其中,萘、苊烯、苊、芴以苊-D10为内标,其余的多环芳烃以苝-D12为内标。
由试液中多环芳烃与内标的定量离子的峰面积比,根据标准曲线求得样品溶液中多环芳烃的浓度c。
7.3.4 空白试验
除不加试料外,均按上述操作步骤进行。
8分析结果的计算和表述
多环芳烃的含量Xi，数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
image.png
式中:
3——稀释倍数;
c——标准曲线求得试液中多环芳烃浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
c0——标准曲线求得空白试验中多环芳烃浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
V——7.2步骤中的定容体积的数值,单位为毫升(mL);
m-试料质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9精密度
肥料中16种多环芳烃的精密度试验参见附录C。当测定值或者肥料种类不在附录C中的试验范围中时，附录C中的精密度试验数据不适用于该试样。
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