中华人民共和国国家标准
GB 23200.114-2018 食品安全国家标准
植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
National food safety standard-
Determination of blasticidin-S residues in foods of plant origin-
Liquid chromatography tandem mass spectrometry
(转载自:https://t.cn/A6OlGAWA)

1范围

本标准规定了植物源性食品中灭瘟素(blasticidin-S)残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。

本标准适用于植物源性食品中灭瘟素农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中灭瘟素用乙酸水溶液萃取,再经净化处理后,采用液相色谱-质谱联用法检测,外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和符合GB/ T 6682规定的一级水。

4.1 试剂

4.1.1乙酸(CH3COOH,CAS 号:64-19-7):色谱纯。

4.1.2乙腈(CH3CN,CAS 号:75-05-8):色谱纯。

4.1.3甲酸(HCOOH,CAS 号:64-18-6):色谱纯。

4.1.4甲酸铵(HCOONH2,CAS 号:540-69-2)。

4.1.5甲醇(CH3OH,CAS 号:67-56-1):色谱纯。

4.2溶液配制

4.2.1乙腈溶液(10+90,体积比):将100 mL乙腈加入到900 mL水中,混匀。

4.2.2乙酸-乙腈水溶液(2+10+88,体积比):将2 mL乙酸、10 mL乙腈加入到88 mL水中,混匀。

4.2.3甲酸-甲醇溶液(10+90,体积比):将100 mL甲酸加入到900 mL甲醇中,混匀。

4.2.4 20mmoL/L甲酸铵水溶液(pH=3.5):称取0.385g乙酸铵溶解于适量水中,用水定容至1000mL,用乙酸调pH至3.5。

4.3标准品

灭瘟素标准品(C17H26N8O5,CAS号:2079-00-7):纯度≥99.6%。

4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液(100 mg/L):准确称取10 mg(精确到0.1 mg)灭瘟素标准品于50 mL烧杯中,用乙腈溶液(4.2.1)溶解并转移至100 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混匀,-18℃冷冻避光保存,有效期3个月。

4.4.2标准工作溶液(10 mg/L):吸取1 mL标准储备溶液,加到10 mL容量瓶中,用乙腈溶液(4.2.1)定容,-18℃冷冻避光保存,有效期1个月。

4.5材料

4.5.1固相萃取柱:弱阳离子交换固相萃取小柱(500mg/6mL,带羧基官能团的弱阳离子交换柱)。

4.5.2滤膜:0.22μm,水系。

4.5.3十八烷基键合硅胶(C18):40μm~60μm。

5仪器和设备

5. 1液相色谱串联-质谱:配电喷雾离子源(ESI)。

5.2分析天平:感量 0.0001g和感量0.01 g。

5.3组织捣碎机。

5.4离心机:转速不低于 10 000 r/ min。

5.5旋转蒸发器。

5.6振荡混合器(1 200次/ min)。

5.7涡旋振荡器。

6试样制备

蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量,取样部位按GB 2763的规定执行。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。

取谷类样品500g,粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500 g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中。

植物油类搅拌均匀。

试样于-18℃以下温度条件下保存。

7分析步骤

7.1 提取

7.1.1谷类、茶叶、香辛料、 坚果、植物油

称取5g(精确到0.01g)试样于100mL离心管中,参见附录A补水,涡旋振荡2min。加入20mL乙酸-乙腈水溶液(4.2.2),涡旋2min,振荡提取30min后,以8000r/min转速离心10min,倾出上清液,向装残渣的离心管中加入20 mL乙酸乙腈-水溶液(4.2.2)重复上述提取步骤2次,合并上清液,用提取液定容至100 mL,混匀,待净化。

7.1.2 水果、蔬菜、食用菌

称取20 g(精确到0.01 g)试样于100 mL离心管中,参见附录A所列基质含水量补水,涡旋振荡2min,加入20mL乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2),涡旋2min,振荡提取30min后,以8000r/min离心10min,倾出上清液,向装残渣的离心管中加入20 mL乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2),重复上述提取步骤2次,合并提取液,用提取液定容至100 mL,混匀,待净化。

7.2 净化

7.2. 1谷类、茶叶、香辛料、坚果、植物油

用弱阳离子交换固相萃取小柱净化,固相萃取小柱分别用水、甲醇各5 mL进行活化后,吸20 mL提取液上样过柱,分别用5mL水、5mL甲醇淋洗,抽干淋洗液,最后用10mL甲酸-甲醇溶液(4.2.3)进行洗脱,洗脱液收集至50 mL梨形瓶中,于40℃条件下旋转蒸干,用乙酸-乙腈-水溶液(4.2. 2)溶解并转移至5 mL容量瓶中,用乙酸-乙腈-水溶液(4.2.2)定容至5 mL,过0.22μm微孔滤膜后,待测。

7.2.2水果、蔬菜、食用菌

从提取液中吸取5mL放入10mL离心管中,加入100mg的C18粉,涡旋3min后,以8000r/min

的速度离心10 min,取上清液过0.22μm微孔滤膜后,待测。

7.3仪器参考条件

7.3.1液相色谱参考条件

a)色谱柱:HILIC 100 mm×2.1 mm(内径),1.7μm或相当者:

b)柱温:室温;

c)流动相:A为20mmoL/L甲酸铵水溶液(pH=3.5),B为乙腈,流动相及梯度洗脱条件见表1;

d)流速:0.25 mL/min;

e)进样量:10μL;

表1 流动相及梯度洗脱条件(VA+VB)

时间min

流动相VA

流动相VB

0

10

90

0.5

10

90

2.0

30

70

4.5

90

10

5.0

10

90

7.3.2 质谱参考条件

a)离子源类型:电喷雾离子源:

b)喷雾电压:2.8kV;

c)毛细管温度:550℃。

d)雾化气流量:600L/h;

e)碰撞气类型:氮气;

f)扫描方式:正离子扫描;

g)检测方式:多反应监测(MRM),监测条件见表2。

表2 灭瘟素多反应监测(MRM)的条件

化合物

定性离子对m/z

定量离子对m/z

锥孔电压V

碰撞能量V

灭瘟素

423.2/312.2

423.2/312.2

70

22

423.2/171.2

70

29

7.4基质标准工作曲线的配制

通过7.1和7.2制得空白基质溶液,将标准中间溶液稀释成质量浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL和0.2μg/ mL的系列基质标准溶液,基质标准溶液应现配现用。以测得峰面积为纵坐标、对应的标准溶液质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。

7.5 定性及定量

7.5.1保留时间

被测试样中灭瘟素色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在±2.5%之内。

7.5.2 定量离子、定性离子及子离子丰度比

在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,月标化合物的质谱定性离子应出现,至少应包括1个母离子和2个子离子,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的2个子离子的相对丰度比与质量浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表3规定的范围,则可判断样品中存在灭瘟素。

image.png

7.6试样溶液的测定

将基质标准溶液和待测溶液分别注入液相色谱质谱联用仪中,以保留时间和定性离子定性,外标法定量。样品中灭瘟素质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内,超过标准工作曲线最高点的则应稀释后再进行分析。

7.7空白试验

除不加试料外,按照7.1~7.6的规定进行平行操作。

8结果计算

试料中灭瘟素残留量以质量分数ω计,单位以毫克每千克(mg/ kg)表示,按式(1)计算。

image.png

式中:

ω——试样中灭瘟素残留量, 单位为毫克每千克(mg/ kg);

ρ——标准溶液中灭瘟素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

Ai——样品溶液中灭瘟素的峰面积;

Asi——农药标准溶液中灭瘟素的峰面积;

V1——提取溶剂总体积, 单位为毫升(mL);

V2——用于净化的提取溶液体积,单位为毫升(mL);

V3——样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);

m——试样的质量,单位为克(g);

计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,保留2位有效数字。当计算结果大于1 mg/ kg时,保留3位有效数字。

9精密度

9.1在重复性条件下,2 次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r),重复性限(r)的数据为:

a)质量含量为0.05 mg/kg时,重复性限(r)为0.0639;

b)质量含量为0.1 mg/kg时,重复性限(r)为0.179;

c)质量含量为0.2 mg/kg时,重复性限(r)为0.482。

9.2在再现性条件下,2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据为:

a)质量含量为0.05 mg/ kg时,再现性限(R)为0.0181;

b)质量含量为0.1 mg/kg时,再现性限(R)为0.0432;

c)质量含量为0.5 mg/kg时,再现性限(R)为0.100。

10其他

方法的定量限为0.05 mg/kg。

11 图谱

0.01μg/mL灭瘟素标准溶液色谱图见图1。

image.png

蓝橘色篷布产品推荐

蓝橘色防水篷布是一种优质的防水篷布,它可以有效地保护物品免受水和日光的侵害,适用于各种户外活动和建筑施工等场合。

此篷布的颜色为蓝橘色,非常时尚和耐看。同时,它的材质为PE/PP,具有优异的抗水性和防紫外线的功能。即使在恶劣的环境下,这个篷布也能够保持非常好的保护效果。

除此之外,蓝橘色防水篷布还具有轻便、耐用性强、易于清洗等特点,使它成为人们的理想选择。在户外活动中,随时可以使用它来搭建帐篷或者遮盖物,保证人和物资的安全。在建筑施工中,这个篷布也可以用来覆盖建筑材料,避免被雨水侵蚀,确保建筑质量和进度。

总之,蓝橘色防水篷布是一种非常实用的产品,深受消费者的喜爱和信赖。它的高质量保证了使用效果和使用寿命,为我们的生活增添了便利和舒适。

结构图1.png

篷布规格图参考

结构图2.png

篷布局部规格图参考

品牌 鑫尚恒® 名称 双面色防水防晒篷布 材料
PE/PP
颜色
蓝橘色篷布 克重 40g-150g
厚度 0.2mm±0.0002
规格尺寸 如下图 实际尺寸 如下图 防水指数 99%
厚度指数 加厚 柔软指数
柔软
寿命指数 1-2年
特点
防水、防霉、耐寒、耐老化、防静电、轻便柔软

用途
可广泛应用于建筑工地(遮盖物料)、工矿企业(仓库储存等)

海港、码头船舶、汽车、火车的雨棚、游艇罩、旅游帐篷、遮阳伞

工棚、建筑农产品遮盖等

规格尺寸
实际尺寸 规格尺寸 实际尺寸 规格尺寸
实际尺寸 规格尺寸
实际尺寸
2×2米 1.9×1.9米 2×3米 1.9×2.9米 3×3米 2.8×2.8米 3×4米 2.8×3.8米
3×5米 2.8×4.8米 3×6米 2.8×5.8米 4×4米 3.8×3.8米 4×5米 3.8×4.8米
4×8米 3.8×7.8米 5×5米 4.8×4.8米 5×6米 4.8×5.8米 5×7米 4.8×6.8米
5×8米 4.8×7.8米 5×10米 4.8×9.8米 6×6米 5.7×5.8米 6×7米 5.7×6.8米
6×8米 5.7×7.8米 6×10米 5.7×9.8米 6×12米 5.7×11.7米 8×10米 7.6×9.7米
8×20米 7.6×19.6米 10×20米 9.6×19.7米 规格尺寸支持定制,具体尺寸可来电咨询
备注:规格尺寸因包边打孔会有偏差,如需足尺请告知

篷布,篷布厂,篷布厂家,蓝橘色篷布,防水防晒篷布厂家,蓝橘色篷布厂家规格尺寸参数

本文摘自https://t.cn/A6OCOUCR

随着今日凌晨结束的巴西赛区决赛,LOUD以3-1的比分击败PNG晋级世界赛。S13全球总决赛的所有参赛队伍已经全部确定,23支将前往韩国参加2023全球总决赛相关赛事(资格赛、入围赛、瑞士轮、淘汰赛)。

将参加10月9日2023全球总决赛资格赛的队伍,胜者进入入围赛阶段:

BDS(LEC四号种子)、GG(LCS四号种子)

将参加10月10日至15日2023全球总决赛入围赛的队伍,脱颖而出的两支队伍将进入瑞士轮阶段:

一号池:资格赛胜者、PSG(PCS一号种子)、CFO(PCS二号种子)、GAM(越南一号种子)

二号池:R7(拉美一号种子)、TW(越南二号种子)、DFM(日本一号种子)、LOUD(巴西一号种子)

将直接参加10月19日至29日2023全球总决赛瑞士轮阶段的队伍:

LPL:JDG、BLG、LNG、WBG

LCK:GEN、T1、KT、DK

LEC:G2、FNC、MAD

LCS:NRG、C9、TL

(两支入围赛晋级队伍)


发布     👍 0 举报 写留言 🖊   
✋热门推荐
  • 周瘦鹃读后说:“每一把诵,似赏名花而啖珍果,醰醰有余味。周瘦鹃读后说:“每一把诵,似赏名花而啖珍果,醰醰有余味。
  • 前几年,唐唐发布了很多和哥哥在一起的照片,每一张都是从未公开过的,让大家看到他温暖温馨的家乡状态。前几年,唐唐发布了很多和哥哥在一起的照片,每一张都是从未公开过
  • 程序员被起诉索赔90万[费解] 法院:劳动关系,不是合同关系…】#程序员开发进度慢被公司起诉索赔90万# 据中国裁判文书网官网披露民事判决书,姚某某2018年6
  • 而在施工时候,有的工人发现工资无法及时兑付,有的为了生活,就纷纷离开,同时有的人觉得这样的大公司,又纷纷出工出钱。痛定思痛,人们不禁要问:燃气供应这样一块肥肉,
  • 来自迈阿密北湾村的拉夫罗娃告诉当地WSVN电视台:“当你的照片被发布到网上的错误内容使用时,是很不好的,这听起来很傻,但我永远也想不到自己会处于这样的境地。研究
  • 时间不慌不忙,不紧不慢,管你春节不春节,她都把身后的变成历史,对未来的保持沉默。今天的人们就这样矛盾着无尊严无思想为逐鹿金钱而活着。
  • guand组织各个系统齐全,空中基地,地面,地下,海洋都有基地,XIG作为前沿基地,三个空中小队(闪电猎鹰酷龙)+地面小队(海格力斯队)+救援小队(海鸥队)+海
  • 图案是乖巧的,气场是大的,原因就是选择了一个非常出挑的嵌条颜色,包括露出的内衬部分,就在宣誓一个守规矩但也有原则的女主人形象,同时这样的配色也在那个年代的传统中
  • 到家补餐补粉补B族,运动过后的感觉好舒服~家属最近在玩手机版云顶之奕,约德尔人魔法科技,休闲自走棋什么的真的很意思,下午那会还得了一把第一,网哥看了一下家属的阵
  • 【泽连斯基已就乌加入欧盟事宜同欧盟委员会主席通话】Le président ukrainien Volodymyr Zelensky a déclaré qu'
  • 新建5G基站4万个,开展“双千兆”建设,扩容提升郑州国家级互联网骨干直联点等关键枢纽设施,加快自主可控、全栈国产化的“黄河云”建设。滚动实施补短板“982”工程
  • 《金史·世宗上》译文:朝廷里的人自己行事都不正,怎么要求天下的人行为端正呢?《汉书·食货志》译文:在寒冷的天气,人们不会去等待狐裘或丝绵做的轻暖的冬衣(寒不择衣
  • 如果有你自己制作的游戏 demo,“云试玩”功能可以让每一位感兴趣的玩家直接玩到你的 demo;如果仅仅是创意视频,主办方也会在B站有专门的推送专题。”新歌“妹
  • 除非他一落千丈的是目标与追求,或者是对我的爱你,不是金钱地位。不用考虑未来的,就是最纯粹的爱。
  • 最后,我用喊出了对超哥说的话,@任嘉伦Allen 超哥,㊗️你和欢嫂幸幸福福;㊗️你们全家人都健健康康;还有,记住我是你嘉人中的一员,『任海相遇,蜜于嘉期』我会
  • 但我再给你五千,这是你的jiang jin”。比如我开工姿,我给卓哥开了五千块qian工姿,我说,“卓哥,呐,这是五千块qian,你的工姿。
  • 游戏大厂wy、tx都没你敢,做二次元游戏的mhy也没你敢,做女性向游戏的dz也没你敢,无底洞一样的池子,连新的小建筑都没出几个,全是老建筑,几次建筑池我除了婚礼
  •    有人有貌美的福报,但没有财富的福报,有些人有财富的福报,但没有貌美的福报,有些人有财富也有貌美的福报,可又未必具足智慧的福报,有了智慧的福报,可能又少了健
  • M06.23 卍七俱胝佛母陀罗尼(七俱胝佛母准提大明陀罗尼)卍 namaḥ saptānāṃ samya ksaṃ buddha koṭīnāṃ tadyath
  • 并在2005年的政府网站上宣传「在全国布置了約2千名的职员、进行日常的的监视和指导、将彻底监督相关业者的进口文件,确认业者标明蛤蜊产地时的根据」但具体效果如何,