安全阀冷知识你知道吗？
随着我国经济建设的快速发展，在带有压力操控的设备项目工程越来越多。鉴于设备泄压的需要，安全阀在保护设备过程中起到至关重要的作用。
安全阀是阀门家族比较特殊的一个分支，它的特殊性是因为安全阀为不同于其它阀门仅仅起到开关的作用，更重要的是要起到保护设备的安全。
安全阀在启闭件受外力作用下处于常闭状态，当设备或管道内的介质压力升高超过规定值时，是通过向系统外排放介质，来防止管道或设备内介质压力超过规定数值的特殊阀门。
安全阀属于自动阀类，主要用于锅炉、压力容器和管道上，控制压力不超过规定值，对人身安全和设备运行起重要保护作用。安全阀必须经过压力试验才能使用。
安全阀主要被广泛应用于：蒸汽锅炉、液化石油气汽车槽车或液化石油气铁路罐车、采油井、蒸汽发电设备的高压旁路、压力管道、压力容器等。
基本知识
（1）阀门：安装在压力容器、受压设备及连接管道上，用以控制介质流向的、具有可动机构的机械产品的总称。
（2）阀门的公称通经：是指阀门与管道及所有其他附件连接处管道的名义直径，单位是毫米（用DN表示）。
（3）安全阀：是一种自动阀门，能不借助任何外力而只利用介质本身的力来排出一额定数量的流体，以防止系统内压力超过预定的安全值。当压力恢复正常后，在自行关闭并阻止介质继续流出的一种阀。
（4）工作压力P：阀门在使用介质温度下的压力。
（5）工作温度T：阀门在使用介质下的温度。
（6）整定压力Ps: 安全阀在运行条件下开始开启的预定压力。在该压力下，开启阀瓣的力与使阀瓣保持在阀座的力平衡。
（7）回座压力Pr: 指安全阀达到排放状态后，介质压力下跌至一定值，阀瓣重新与阀座接触，亦即开启高度变为零时，阀门进口处的静压力。
（8）启闭压差△Pbl：安全阀整定压力与回座压力之差，通常用整定压力的百分数来表示，只有当整定压力很低时，才用Mpa表示。
（9）排放压力Pb: 整定压力加上超过压力（超过压力指超过安全阀整定压力所增加的压力，通常用整定压力的百分数来表示）。
（10）开启高度h: 阀瓣离开关闭位置的实际升程。
（11）流道面积A：指阀进口端到关闭件密封面间流道的最小截面积，用来计算无任何阻力影响时的理论排量。对应于流道面积A的流道直径为do（喉径）。
（12）排量系数Kd：阀门实际排量与理论排量的比值。
（13）密封试验压力Pt: 进行密封试验时规定的压力，在此压力下测量通过关闭件密封面的泄漏率。一般取整定压力的90%作为密封试验压力。
（14）出厂试验；出厂前对产品所进行的壳体强度、密封性、开启压力的试验。
基本结构
①、阀体；②、阀座；③、阀瓣；④、调节圈；⑤、弹簧；⑥、阀杆；⑦、阀盖；⑧、阀帽。
分类
（1）按使用介质分：
a:蒸汽用安全阀 ；
b:空气及其它气体用安全阀 ；
c:液体用安全阀。
（2）按公称压力分
a:低压安全阀：公称压力PN≤1.6Mpa；
b:中压安全阀：公称压力PN1.6～6.4Mpa；
c:高压安全阀：公称压力PN6.4～80.0Mpa；
d:超高压安全阀：公称压力PN﹥100Mpa。
（3）按适用温度分：
a:超低温安全阀：t≤-100℃；
b:低温安全阀：-100℃～-40 ℃；
c:常温安全阀：-40 ℃～120 ℃；
d:中温安全阀：120 ℃～450 ℃；
e:高温安全阀：t＞ 450 ℃。
（4）按连接方式分：
a:法兰连接安全阀；
b:螺纹连接安全阀；
c:焊接连接安全阀。
（5）按开启高度分：
a:微启式安全阀：开启高度在do /40～ do /20 ；
b:全启式安全阀：开启高度不小于do /4；
c:中启式安全阀：开启高度介于微启式和全启式之间。
（6）按结构形式分：
a:杠杆重锤式安全阀 ；
b:弹簧式安全阀；
c:脉冲式安全阀（又称先导式安全阀）；
d:微启式安全阀；
e:全启式安全阀；
f:全封闭式安全阀；
g:半封闭式安全阀；
h:敞开式安全阀。
基本要求
安全阀必须具备运行安全性和经济性两大要求，在动作过程中必须做到：灵敏的开启、足量的排放、及时的回座、可靠的密封。
技术要求
（1）整定压力大于3.0Mpa的蒸汽用安全阀或介质温度大于235℃的空气或其它气体用安全阀，应能防止排出的介质直接冲蚀弹簧。
（2）蒸汽用安全阀必须带有扳手，当介质压力达到整定压力75%以上时，能利用扳手将阀瓣提升，该扳手对阀的动作不应造成阻碍。
（3）对有毒或易燃性介质用安全阀必须采用封闭式安全阀，且要防止阀盖和保护罩垫片处的泄漏。
（4）为防止调整弹簧压缩量的机构松动，以及随意改变已调好的压力，必须设有防松装置并加铅封。
（5）阀座应固定在阀体上，不得松动，全启式安全阀应设有限制开启高度的机构。
（6）安全阀即使有部分损坏，任应能达到额定排量，当弹簧破损时，阀瓣等零件不会飞出阀体外。
（7）对有附加背压力的安全阀，应根据其压力的大小和变动情况，设置背压平衡机构。
（8）对先导式安全阀应分别对导阀和主阀作密封性和开启动作试验，都应达到标准规定的性能要求。
原理与校验
原理：向下作用于阀瓣的弹簧预紧力Fd，一部分用来抵抗介质作用力Po.S，另一部分产生阀门密封件之间的相互压紧力f,随着介质压力的提高，密封件间的相互压紧力随之减少，当介质压力达到开启压力Ps时，相互压紧力为零，安全阀开启，此时满足：Fd=Ps.S。
校验
校验：要全面的检验安全阀的各项技术性能指标必须是进行全性能试验，试验最基本的要求是具有实际运行状态，甚至超过实际运行状态。这种试验装置除了高温高压容器等设备外，还要具备各种参数的快速测定仪器，并保证具备大流量的高温高压蒸汽源，耗资巨大。
校验是安全阀试验的一部分，是制造厂出厂试验的主要项目。出厂前一般都用常温的安全阀校验台进行空气介质的开启压力整定和密封性试验。安全阀常温校验台只能做开启压力整定和密封性试验。
校验原理：将带压力的介质通入被校验安全阀的进口处，待介质压力上升到安全阀开启状态，测得此时的压力，即位开启压力并进行调整至规定的开启值即完成开启压力的校验。然后在压力下降至规定值（开启压力的90%），用观察压力表或其它法定方法检查其有无介质泄漏，即密封性校验。
在什么情况下需要校验
1、长期存放或第一次使用之前；
2、定期校验；
3、严重损坏和锈蚀的阀；
4、阀门铭牌丢失的阀；
5、铅封损坏的阀门。
校验方法及其优缺点
安全阀校验有现场校验（在线校验）和校验台校验两种手段，条件允许下应该尽量在现场校验，因为现场校验更切合实际运行工况，因而更可靠。
现场校验的优点：便于对焊接式安全阀的校验，可测定回座压力，测量准确。
缺点：校验时间长，系统要反复升压，不经济，较危险，不可以做密封性试验。
安全阀常温校验台的优缺点:
a.解决常温介质和工作温度250℃以下的安全阀整定和检漏。
b.确定安全阀开启压力的较小误差范围，节约了新装安全阀的调整时间，降低了劳动强度，减小能源消耗和减小工作危险性。
c.存在运行温度与常温下的误差（弹簧在高温下变软），不能校验回座压力。
#阀门##安全阀##阀门管件#
随着我国经济建设的快速发展，在带有压力操控的设备项目工程越来越多。鉴于设备泄压的需要，安全阀在保护设备过程中起到至关重要的作用。
安全阀是阀门家族比较特殊的一个分支，它的特殊性是因为安全阀为不同于其它阀门仅仅起到开关的作用，更重要的是要起到保护设备的安全。
安全阀在启闭件受外力作用下处于常闭状态，当设备或管道内的介质压力升高超过规定值时，是通过向系统外排放介质，来防止管道或设备内介质压力超过规定数值的特殊阀门。
安全阀属于自动阀类，主要用于锅炉、压力容器和管道上，控制压力不超过规定值，对人身安全和设备运行起重要保护作用。安全阀必须经过压力试验才能使用。
安全阀主要被广泛应用于：蒸汽锅炉、液化石油气汽车槽车或液化石油气铁路罐车、采油井、蒸汽发电设备的高压旁路、压力管道、压力容器等。
基本知识
（1）阀门：安装在压力容器、受压设备及连接管道上，用以控制介质流向的、具有可动机构的机械产品的总称。
（2）阀门的公称通经：是指阀门与管道及所有其他附件连接处管道的名义直径，单位是毫米（用DN表示）。
（3）安全阀：是一种自动阀门，能不借助任何外力而只利用介质本身的力来排出一额定数量的流体，以防止系统内压力超过预定的安全值。当压力恢复正常后，在自行关闭并阻止介质继续流出的一种阀。
（4）工作压力P：阀门在使用介质温度下的压力。
（5）工作温度T：阀门在使用介质下的温度。
（6）整定压力Ps: 安全阀在运行条件下开始开启的预定压力。在该压力下，开启阀瓣的力与使阀瓣保持在阀座的力平衡。
（7）回座压力Pr: 指安全阀达到排放状态后，介质压力下跌至一定值，阀瓣重新与阀座接触，亦即开启高度变为零时，阀门进口处的静压力。
（8）启闭压差△Pbl：安全阀整定压力与回座压力之差，通常用整定压力的百分数来表示，只有当整定压力很低时，才用Mpa表示。
（9）排放压力Pb: 整定压力加上超过压力（超过压力指超过安全阀整定压力所增加的压力，通常用整定压力的百分数来表示）。
（10）开启高度h: 阀瓣离开关闭位置的实际升程。
（11）流道面积A：指阀进口端到关闭件密封面间流道的最小截面积，用来计算无任何阻力影响时的理论排量。对应于流道面积A的流道直径为do（喉径）。
（12）排量系数Kd：阀门实际排量与理论排量的比值。
（13）密封试验压力Pt: 进行密封试验时规定的压力，在此压力下测量通过关闭件密封面的泄漏率。一般取整定压力的90%作为密封试验压力。
（14）出厂试验；出厂前对产品所进行的壳体强度、密封性、开启压力的试验。
基本结构
①、阀体；②、阀座；③、阀瓣；④、调节圈；⑤、弹簧；⑥、阀杆；⑦、阀盖；⑧、阀帽。
分类
（1）按使用介质分：
a:蒸汽用安全阀 ；
b:空气及其它气体用安全阀 ；
c:液体用安全阀。
（2）按公称压力分
a:低压安全阀：公称压力PN≤1.6Mpa；
b:中压安全阀：公称压力PN1.6～6.4Mpa；
c:高压安全阀：公称压力PN6.4～80.0Mpa；
d:超高压安全阀：公称压力PN﹥100Mpa。
（3）按适用温度分：
a:超低温安全阀：t≤-100℃；
b:低温安全阀：-100℃～-40 ℃；
c:常温安全阀：-40 ℃～120 ℃；
d:中温安全阀：120 ℃～450 ℃；
e:高温安全阀：t＞ 450 ℃。
（4）按连接方式分：
a:法兰连接安全阀；
b:螺纹连接安全阀；
c:焊接连接安全阀。
（5）按开启高度分：
a:微启式安全阀：开启高度在do /40～ do /20 ；
b:全启式安全阀：开启高度不小于do /4；
c:中启式安全阀：开启高度介于微启式和全启式之间。
（6）按结构形式分：
a:杠杆重锤式安全阀 ；
b:弹簧式安全阀；
c:脉冲式安全阀（又称先导式安全阀）；
d:微启式安全阀；
e:全启式安全阀；
f:全封闭式安全阀；
g:半封闭式安全阀；
h:敞开式安全阀。
基本要求
安全阀必须具备运行安全性和经济性两大要求，在动作过程中必须做到：灵敏的开启、足量的排放、及时的回座、可靠的密封。
技术要求
（1）整定压力大于3.0Mpa的蒸汽用安全阀或介质温度大于235℃的空气或其它气体用安全阀，应能防止排出的介质直接冲蚀弹簧。
（2）蒸汽用安全阀必须带有扳手，当介质压力达到整定压力75%以上时，能利用扳手将阀瓣提升，该扳手对阀的动作不应造成阻碍。
（3）对有毒或易燃性介质用安全阀必须采用封闭式安全阀，且要防止阀盖和保护罩垫片处的泄漏。
（4）为防止调整弹簧压缩量的机构松动，以及随意改变已调好的压力，必须设有防松装置并加铅封。
（5）阀座应固定在阀体上，不得松动，全启式安全阀应设有限制开启高度的机构。
（6）安全阀即使有部分损坏，任应能达到额定排量，当弹簧破损时，阀瓣等零件不会飞出阀体外。
（7）对有附加背压力的安全阀，应根据其压力的大小和变动情况，设置背压平衡机构。
（8）对先导式安全阀应分别对导阀和主阀作密封性和开启动作试验，都应达到标准规定的性能要求。
原理与校验
原理：向下作用于阀瓣的弹簧预紧力Fd，一部分用来抵抗介质作用力Po.S，另一部分产生阀门密封件之间的相互压紧力f,随着介质压力的提高，密封件间的相互压紧力随之减少，当介质压力达到开启压力Ps时，相互压紧力为零，安全阀开启，此时满足：Fd=Ps.S。
校验
校验：要全面的检验安全阀的各项技术性能指标必须是进行全性能试验，试验最基本的要求是具有实际运行状态，甚至超过实际运行状态。这种试验装置除了高温高压容器等设备外，还要具备各种参数的快速测定仪器，并保证具备大流量的高温高压蒸汽源，耗资巨大。
校验是安全阀试验的一部分，是制造厂出厂试验的主要项目。出厂前一般都用常温的安全阀校验台进行空气介质的开启压力整定和密封性试验。安全阀常温校验台只能做开启压力整定和密封性试验。
校验原理：将带压力的介质通入被校验安全阀的进口处，待介质压力上升到安全阀开启状态，测得此时的压力，即位开启压力并进行调整至规定的开启值即完成开启压力的校验。然后在压力下降至规定值（开启压力的90%），用观察压力表或其它法定方法检查其有无介质泄漏，即密封性校验。
在什么情况下需要校验
1、长期存放或第一次使用之前；
2、定期校验；
3、严重损坏和锈蚀的阀；
4、阀门铭牌丢失的阀；
5、铅封损坏的阀门。
校验方法及其优缺点
安全阀校验有现场校验（在线校验）和校验台校验两种手段，条件允许下应该尽量在现场校验，因为现场校验更切合实际运行工况，因而更可靠。
现场校验的优点：便于对焊接式安全阀的校验，可测定回座压力，测量准确。
缺点：校验时间长，系统要反复升压，不经济，较危险，不可以做密封性试验。
安全阀常温校验台的优缺点:
a.解决常温介质和工作温度250℃以下的安全阀整定和检漏。
b.确定安全阀开启压力的较小误差范围，节约了新装安全阀的调整时间，降低了劳动强度，减小能源消耗和减小工作危险性。
c.存在运行温度与常温下的误差（弹簧在高温下变软），不能校验回座压力。
#阀门##安全阀##阀门管件#
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法
Determination of glucose， fructose， sucrose and sorbitol in fruits
by ion chromatography method
（转载自：https://t.cn/A6pbHT2h）
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4--2015《标准编制规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。
请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由农业农村部种植业管理司提出。
本文件由全国果品标准化技术委员会（SAC/TC 501）归口。
本文件起草单位：中国农业科学院果树研究所、青岛农业大学、青岛市现代农业质量与安全工程重点实验室、山东农业工程学院。
本文件主要起草人：聂继云、匡立学、李静、张建一、高贯威、李银萍、李海飞、秦旭。
1范围
本文件规定了水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇测定的离子色谱法。
本文件适用于水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的含量测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样用甲醇提取，经固相萃取小柱净化，稀释，阴离子交换柱分离，脉冲安培检测器测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。
5试剂或材料
除非另有说明，本方法所用试剂物为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1甲醇（CH4O，CAS号：67-56-1）：色谱纯。
5.2氢氧化钠溶液（NaOH，50%，质量浓度）：色谱纯。
5.3 200 mmol/L氢氧化钠溶液：准确量取10.4mL氢氧化钠溶液（5.2），用水定容至1000 mL。
5.4葡萄糖（C6H12O6，CAS号：50-99-7）：纯度为99%或经国家认证并授予标准物征证书的标准物质。
5.5果糖（C6H12O6，CAS号：57-48-7）纯度为99%全或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.6蔗糖（C12H12O6，CAS号：57-50-1）纯度为99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.7山梨醇（C6H14O6，CAS号：50-70-4）纯度为99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.8标准储备液（1.0 mg/ mL）：分别称取葡萄糖（5.4）、果糖（5.5）、蔗糖（5.6）、山梨醇（5.7）各50 mg（精确至0.1mg）于4个50mL容量瓶中，用水溶解并定容，配制成1.0mg/mL的标准储备液。4℃下保存，有效期1个月。
5.9标准工作溶液：分别量取0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3. 00 mL、4.00 mL、5.00 mL葡萄糖、果糖、蔗糖标准储备液（5.8）和0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL.、0.80 mL、1.00 mL、1.20 ml山梨醇标准储备液（5.8）于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配置成4种糖组分的混合标准溶液，混合标准溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖的浓度分别为5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L、40.0 mg/L、50.0 mg/L，山梨醇的浓度分别为2.0 mg/L、4.0 mg/L、6.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L、12.0 mg/L。
5.10固相萃取小柱：反相C18固相萃取小柱，200 mg/6 mL，或性能相当者。
6仪器设备
6.1离子色谱仪 ：脉冲安培检测器，Au工作电极。
6.2 电子天平：感量0.01 g、0.1 mg。
6.3冷冻研磨仪。
6.4超声波清洗机：频率不低于40 kHz。
6.5离心机：转速不低于9 000 r/min。
6.6固相萃取装置。
7试样的制备
取干净果实代表性的可食部分250 g，适当切分，液氮冷冻，研磨成粉末，-18℃以下储存备用。
8分析步骤
8.1试样溶液的制备
称取5 g（精确至0.01 g）均匀试样至50 mL离心管中，加入30 mL甲醇（5.1）混匀，40 kHz的频率下室温超声提取20min，9000r/min离心15min，上清液转移至50mL容量瓶中，残渣再用10mL甲醇（5. 1）按上述步骤重复提取1次，合并2次提取液，用甲醇（5.1）定容至刻度，摇匀，得到样品提取液。吸取1.00mL样品提取液于50ml容量瓶中，用水定容至刻度。依次用5mL甲醇（5.1）和5mL水预淋洗、活化固相萃取小柱（5.10）。吸取5mL稀释后的样品提取液加入活化好的固相萃取小柱中过滤净化，弃去2mL.初始滤液，收集滤液供离子色谱分析测定。
8.2离子色谱参考条件
a）色谱柱：阴离子交换柱（PA10），250 mm×4.0 mm；
b）柱温：30℃；
c）流动相：A 为水，B为200 mmol/L氢氧化钠溶液（5.3）；
d）流速：1 mL/ min；
e）进样量：10μL；
I）工作电极：Au电极；
g）参比电极：Ag/AgCl参比电极；
h） 检测池温度：30℃；
i） 洗脱条件按表1设置。
image.png
8.3标准工作曲线绘制
按照8.2设定的色谱工作条件，待仪器稳定后，依次测定系列标准工作溶液（5.9）中葡萄糖.果糖、蔗糖和山梨醇的色谱峰面积。以系列标准工作溶液（5.9）中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的浓度为横坐标，以相应峰面积为纵坐标，绘制葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的浓度色谱峰面积标准曲线，标准品色谱图见附录A。
8.4试样溶液的测定
当试样溶液注入离子色谱仪中，得到峰面积。根据标准曲线得到待测液中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的浓度。若试样溶液中测定组分浓度超过标准曲线上限，应稀释至标准曲线浓度范围后再行测定。
8.5 空白试验
除不加入试样外，采用完全相同的分析步骤进行测定。
9结果计算和表述
试样中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的含量按公式（1）计算。
image.png
式中：
ω——试样中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的含量的数值，单位为克每百克（g/100 g）；
C——试样溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
C0——空白溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
V——提取液体积的数值，单位为毫升（mL）；
f——试样溶液稀释倍数；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）；
10000——换算系数。
计算结果≥10.0 g/100 g时，保留3位有效数字；计算结果<10.0 g/100 g时，保留2位有效数字。
10 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。
在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。
11检出限和定量限
当称样量为5 g时，水果中山梨醇的检出限为0.015 g/100 g，葡萄糖、果糖、蔗糖的检出限均为0.0030 g/100 g；水果中山梨醇的定量限为0.050 g/100 g，葡萄糖、果糖、蔗糖的定量限均为0.010 g/100 g。
NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法
Determination of glucose， fructose， sucrose and sorbitol in fruits
by ion chromatography method
（转载自：https://t.cn/A6pbHT2h）
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4--2015《标准编制规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。
请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由农业农村部种植业管理司提出。
本文件由全国果品标准化技术委员会（SAC/TC 501）归口。
本文件起草单位：中国农业科学院果树研究所、青岛农业大学、青岛市现代农业质量与安全工程重点实验室、山东农业工程学院。
本文件主要起草人：聂继云、匡立学、李静、张建一、高贯威、李银萍、李海飞、秦旭。
1范围
本文件规定了水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇测定的离子色谱法。
本文件适用于水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的含量测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样用甲醇提取，经固相萃取小柱净化，稀释，阴离子交换柱分离，脉冲安培检测器测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。
5试剂或材料
除非另有说明，本方法所用试剂物为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1甲醇（CH4O，CAS号：67-56-1）：色谱纯。
5.2氢氧化钠溶液（NaOH，50%，质量浓度）：色谱纯。
5.3 200 mmol/L氢氧化钠溶液：准确量取10.4mL氢氧化钠溶液（5.2），用水定容至1000 mL。
5.4葡萄糖（C6H12O6，CAS号：50-99-7）：纯度为99%或经国家认证并授予标准物征证书的标准物质。
5.5果糖（C6H12O6，CAS号：57-48-7）纯度为99%全或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.6蔗糖（C12H12O6，CAS号：57-50-1）纯度为99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.7山梨醇（C6H14O6，CAS号：50-70-4）纯度为99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.8标准储备液（1.0 mg/ mL）：分别称取葡萄糖（5.4）、果糖（5.5）、蔗糖（5.6）、山梨醇（5.7）各50 mg（精确至0.1mg）于4个50mL容量瓶中，用水溶解并定容，配制成1.0mg/mL的标准储备液。4℃下保存，有效期1个月。
5.9标准工作溶液：分别量取0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3. 00 mL、4.00 mL、5.00 mL葡萄糖、果糖、蔗糖标准储备液（5.8）和0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL.、0.80 mL、1.00 mL、1.20 ml山梨醇标准储备液（5.8）于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配置成4种糖组分的混合标准溶液，混合标准溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖的浓度分别为5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L、40.0 mg/L、50.0 mg/L，山梨醇的浓度分别为2.0 mg/L、4.0 mg/L、6.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L、12.0 mg/L。
5.10固相萃取小柱：反相C18固相萃取小柱，200 mg/6 mL，或性能相当者。
6仪器设备
6.1离子色谱仪 ：脉冲安培检测器，Au工作电极。
6.2 电子天平：感量0.01 g、0.1 mg。
6.3冷冻研磨仪。
6.4超声波清洗机：频率不低于40 kHz。
6.5离心机：转速不低于9 000 r/min。
6.6固相萃取装置。
7试样的制备
取干净果实代表性的可食部分250 g，适当切分，液氮冷冻，研磨成粉末，-18℃以下储存备用。
8分析步骤
8.1试样溶液的制备
称取5 g（精确至0.01 g）均匀试样至50 mL离心管中，加入30 mL甲醇（5.1）混匀，40 kHz的频率下室温超声提取20min，9000r/min离心15min，上清液转移至50mL容量瓶中，残渣再用10mL甲醇（5. 1）按上述步骤重复提取1次，合并2次提取液，用甲醇（5.1）定容至刻度，摇匀，得到样品提取液。吸取1.00mL样品提取液于50ml容量瓶中，用水定容至刻度。依次用5mL甲醇（5.1）和5mL水预淋洗、活化固相萃取小柱（5.10）。吸取5mL稀释后的样品提取液加入活化好的固相萃取小柱中过滤净化，弃去2mL.初始滤液，收集滤液供离子色谱分析测定。
8.2离子色谱参考条件
a）色谱柱：阴离子交换柱（PA10），250 mm×4.0 mm；
b）柱温：30℃；
c）流动相：A 为水，B为200 mmol/L氢氧化钠溶液（5.3）；
d）流速：1 mL/ min；
e）进样量：10μL；
I）工作电极：Au电极；
g）参比电极：Ag/AgCl参比电极；
h） 检测池温度：30℃；
i） 洗脱条件按表1设置。
image.png
8.3标准工作曲线绘制
按照8.2设定的色谱工作条件，待仪器稳定后，依次测定系列标准工作溶液（5.9）中葡萄糖.果糖、蔗糖和山梨醇的色谱峰面积。以系列标准工作溶液（5.9）中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的浓度为横坐标，以相应峰面积为纵坐标，绘制葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的浓度色谱峰面积标准曲线，标准品色谱图见附录A。
8.4试样溶液的测定
当试样溶液注入离子色谱仪中，得到峰面积。根据标准曲线得到待测液中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的浓度。若试样溶液中测定组分浓度超过标准曲线上限，应稀释至标准曲线浓度范围后再行测定。
8.5 空白试验
除不加入试样外，采用完全相同的分析步骤进行测定。
9结果计算和表述
试样中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的含量按公式（1）计算。
image.png
式中：
ω——试样中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的含量的数值，单位为克每百克（g/100 g）；
C——试样溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
C0——空白溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖或山梨醇的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
V——提取液体积的数值，单位为毫升（mL）；
f——试样溶液稀释倍数；
m——试样的质量的数值，单位为克（g）；
10000——换算系数。
计算结果≥10.0 g/100 g时，保留3位有效数字；计算结果<10.0 g/100 g时，保留2位有效数字。
10 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。
在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。
11检出限和定量限
当称样量为5 g时，水果中山梨醇的检出限为0.015 g/100 g，葡萄糖、果糖、蔗糖的检出限均为0.0030 g/100 g；水果中山梨醇的定量限为0.050 g/100 g，葡萄糖、果糖、蔗糖的定量限均为0.010 g/100 g。
【尽管温度接近 2,700℃，系外行星 WASP-18b 大气层仍检测到水气】
WASP-18b 是一颗有趣的系外行星，自 2009 年发现以来，许多望远镜都把它列入观察对象。最近，韦伯太空望远镜也加入观察 WASP-18b 行列，首次发现这颗比木星大 10 倍的气态巨行星大气层有水蒸气。
WASP-18b 是一颗围绕 F 型恒星运行的气态巨行星，质量为木星 10.2 倍，绕恒星公转一圈仅需 23 小时，自 2009 年首度发现以来，NASA 哈伯太空望远镜、钱卓拉 X 射线天文台、凌日系外行星巡天卫星、史匹哲太空望远镜等都观测了 WASP-18b。
最近詹姆斯·韦伯太空望远镜也对 WASP-18b 进行观察，首度从大气层发现水蒸气，大气层光谱数据清楚显示出多个微小但精确测量的蒸气特征，尽管这颗行星温度接近 2,700℃，但水气特征仍存在，且分布于不同高度。
此外，韦伯望远镜更第一次绘制 WASP-18b 向阳侧的温度梯度图，另外亮度图则显示 WASP-18b 缺少东西向的风，与具大气阻力的模型匹配，一种可能解释是这颗行星具有强大磁场，若属实将成为令人兴奋的新发现。
新论文发表在《自然》（Nature）期刊。
WASP-18b 是一颗有趣的系外行星，自 2009 年发现以来，许多望远镜都把它列入观察对象。最近，韦伯太空望远镜也加入观察 WASP-18b 行列，首次发现这颗比木星大 10 倍的气态巨行星大气层有水蒸气。
WASP-18b 是一颗围绕 F 型恒星运行的气态巨行星，质量为木星 10.2 倍，绕恒星公转一圈仅需 23 小时，自 2009 年首度发现以来，NASA 哈伯太空望远镜、钱卓拉 X 射线天文台、凌日系外行星巡天卫星、史匹哲太空望远镜等都观测了 WASP-18b。
最近詹姆斯·韦伯太空望远镜也对 WASP-18b 进行观察，首度从大气层发现水蒸气，大气层光谱数据清楚显示出多个微小但精确测量的蒸气特征，尽管这颗行星温度接近 2,700℃，但水气特征仍存在，且分布于不同高度。
此外，韦伯望远镜更第一次绘制 WASP-18b 向阳侧的温度梯度图，另外亮度图则显示 WASP-18b 缺少东西向的风，与具大气阻力的模型匹配，一种可能解释是这颗行星具有强大磁场，若属实将成为令人兴奋的新发现。
新论文发表在《自然》（Nature）期刊。
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