#精油# 检测指标 之【高效液相色谱法和气相色谱法的区别】
高效液相色谱法与气相色谱法一样，都属于色谱法，具有：选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点。本文就两种色谱法的应用范围、仪器构造等不同点做出比较。
【气相与液相的概念】
【气相】
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。
【液相】
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时，柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。
【应用范围 】
【气相】
分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析，一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
【液相】
高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此，不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75%～80%）。原则上，都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
【气相仪器构造 】
【气相】
由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1. 柱箱：
色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此，进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱并且操作方便。色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此，采用微机对柱箱进行温度控制，并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。
2. 进样器：
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化。因此，采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择：
填充柱进样器
毛细管不分流进样器附件
毛细管分流进样器附件
毛细管分流/不分流进样器
六通阀气体进样器
3. 检测器：
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（电信号）。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作，因此，采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供选择：
氢火焰离子化检测器（FID）；
热导检测器（TCD）；
电子捕获检测器（ECD）；
氮磷检测器（NPD）；
火焰光度检测器（FPD）；
4. 数据处理系统：
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相仪器构造】
液相
高效液相色谱仪主要有：进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
1. 进样系统
一般采用：隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2. 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47～4.4×107Pa流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、pH值或改用。
3. 分离系统
该系统包括：色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管）内径为2～5mm，由优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，柱内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成），固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如，硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样）或者用化学法偶联各种基因（如，磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。
因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性，例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小、微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。
这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60℃通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。
4. 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种：
(1)紫外检测器
该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。
其特点：使用面广（如，蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g/mL）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测；糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但是，灵敏度低（检测下限为10-7g/mL），流动相的变化会引起折光率的变化；因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器
凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如，多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g/mL）痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
5.数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相色谱与气相色谱法优点和不足分析 】
只有20%样品可不经化学处理而能满意地用气相色谱分离，80%的有机化合物要用高效液相色谱分析。
气相色谱中流动相是惰性的，它对组分没有作用力，仅起运载作用、而高效液相色谱的流动相不仅起运载作用，而且流动相对组分有一定亲合力，可以通过改变流动相种类和组成提高分离的选择性；另外，可作流动相的化合物多，选择余地广。
与气相色谱相比，高效液相色谱仪的另一个优点是：样品的回收比较容易，只要开口容器放在柱子末端，就可以很容易地将所分离的各组分收集。回收是定量的，可以用来提纯和制备具有足够纯度的单一物质。
高效液相色谱不足的是，日前，检测器的灵敏度不及气相色谱。必须特别注意“柱外效应”对柱效率及色谱分离的影响。
来源于网络
声 明：转载 仅 作 观 点 分 享 使 用，版 权 归 作 者 所有，如 有 侵 犯 版 权 ， 请 及 时 联 系 我 们。感 谢 您 的 关 注 。
高效液相色谱法与气相色谱法一样，都属于色谱法，具有：选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点。本文就两种色谱法的应用范围、仪器构造等不同点做出比较。
【气相与液相的概念】
【气相】
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。
【液相】
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时，柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。
【应用范围 】
【气相】
分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析，一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
【液相】
高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此，不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75%～80%）。原则上，都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
【气相仪器构造 】
【气相】
由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1. 柱箱：
色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此，进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱并且操作方便。色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此，采用微机对柱箱进行温度控制，并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。
2. 进样器：
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化。因此，采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择：
填充柱进样器
毛细管不分流进样器附件
毛细管分流进样器附件
毛细管分流/不分流进样器
六通阀气体进样器
3. 检测器：
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（电信号）。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作，因此，采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性，共有五种检测器可供选择：
氢火焰离子化检测器（FID）；
热导检测器（TCD）；
电子捕获检测器（ECD）；
氮磷检测器（NPD）；
火焰光度检测器（FPD）；
4. 数据处理系统：
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相仪器构造】
液相
高效液相色谱仪主要有：进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
1. 进样系统
一般采用：隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2. 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47～4.4×107Pa流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、pH值或改用。
3. 分离系统
该系统包括：色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管）内径为2～5mm，由优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，柱内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成），固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如，硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样）或者用化学法偶联各种基因（如，磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。
因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性，例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小、微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。
这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60℃通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。
4. 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种：
(1)紫外检测器
该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。
其特点：使用面广（如，蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g/mL）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测；糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但是，灵敏度低（检测下限为10-7g/mL），流动相的变化会引起折光率的变化；因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器
凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如，多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g/mL）痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
5.数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
【高效液相色谱与气相色谱法优点和不足分析 】
只有20%样品可不经化学处理而能满意地用气相色谱分离，80%的有机化合物要用高效液相色谱分析。
气相色谱中流动相是惰性的，它对组分没有作用力，仅起运载作用、而高效液相色谱的流动相不仅起运载作用，而且流动相对组分有一定亲合力，可以通过改变流动相种类和组成提高分离的选择性；另外，可作流动相的化合物多，选择余地广。
与气相色谱相比，高效液相色谱仪的另一个优点是：样品的回收比较容易，只要开口容器放在柱子末端，就可以很容易地将所分离的各组分收集。回收是定量的，可以用来提纯和制备具有足够纯度的单一物质。
高效液相色谱不足的是，日前，检测器的灵敏度不及气相色谱。必须特别注意“柱外效应”对柱效率及色谱分离的影响。
来源于网络
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求证煤质活性炭处理的有毒气体不会再次泄露出来?
事情是这样的，昨天有一个客户给东万源活性炭厂家打来电话专门问了一个这样的问题：用煤质活性炭处理后的毒气会不会再次从活性炭中泄露出来?本客户是做废气处理的，需要采购很大数量的煤质柱状活性炭，客户提出自己的疑问是常见的问题。我们做专业的回答。
针对这个问题东万源活性炭厂家专业人士来回答：
1.煤质活性炭处理后的毒气是不会再从其产品中泄露出来的。因为被吸附的有毒有害气体的分子从煤质活性炭的微孔中释放出来的过程，就是煤质活性炭的脱附，还有叫活性炭的再生。
2.煤质活性炭的脱附过程需要在特定的设备中，通过热再生、化学洗脱、溶剂萃取再生、生物再生等复杂的工艺方法才能完成。因此，在自然环境中，被吸附在煤质活性碳微孔中的有毒有害气体分子，是不可能自己泄露出来的。
3.煤质活性炭，它本品选用优质无烟煤作为生产活性炭的原料。精制后而形成，外形分别为颗粒、柱状、球形、蜂窝活性炭等形状，具有孔隙结构超级发达，强度超级高，吸附容量高，吸附速度快，比表面积超级大，孔隙大小在于椰壳活性炭和木质活性炭之间。
4.主要用于高端空气净化、高纯水处理、废水处理、废气净化、污水处理、脱硫、水族、脱硝等，并可有效去除气体与液体中的杂质和污染物以及各种气体分离和提纯，还可广泛用于各种低沸点物质的吸附回。
事情是这样的，昨天有一个客户给东万源活性炭厂家打来电话专门问了一个这样的问题：用煤质活性炭处理后的毒气会不会再次从活性炭中泄露出来?本客户是做废气处理的，需要采购很大数量的煤质柱状活性炭，客户提出自己的疑问是常见的问题。我们做专业的回答。
针对这个问题东万源活性炭厂家专业人士来回答：
1.煤质活性炭处理后的毒气是不会再从其产品中泄露出来的。因为被吸附的有毒有害气体的分子从煤质活性炭的微孔中释放出来的过程，就是煤质活性炭的脱附，还有叫活性炭的再生。
2.煤质活性炭的脱附过程需要在特定的设备中，通过热再生、化学洗脱、溶剂萃取再生、生物再生等复杂的工艺方法才能完成。因此，在自然环境中，被吸附在煤质活性碳微孔中的有毒有害气体分子，是不可能自己泄露出来的。
3.煤质活性炭，它本品选用优质无烟煤作为生产活性炭的原料。精制后而形成，外形分别为颗粒、柱状、球形、蜂窝活性炭等形状，具有孔隙结构超级发达，强度超级高，吸附容量高，吸附速度快，比表面积超级大，孔隙大小在于椰壳活性炭和木质活性炭之间。
4.主要用于高端空气净化、高纯水处理、废水处理、废气净化、污水处理、脱硫、水族、脱硝等，并可有效去除气体与液体中的杂质和污染物以及各种气体分离和提纯，还可广泛用于各种低沸点物质的吸附回。
中国核反应堆小型化技术获重大突破，美国：希望能技术共享
10-17 21:47山西成宁科技有限公司
据国内媒体报道，近日，我国首座铅铋合金零功率反应堆——“启明星III号”实现了首次临界，并且正式启动我国铅铋堆芯核特性物理实验。这意味着我国在此领域的研发有了巨大突破，有专家甚至表示，铅铋合金反应堆技术的突破，对海军来说又是一次“重大变革”，若将其作为海军舰艇的动力源，能够令舰艇从此不再受限于动力限制，为海军装备升级和深度远航指明了新的方向。
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据了解，铅铋合金是一种熔点低、沸点高的新型材料，用其建成的核反应堆，不仅会有更高的能量密度和更长的“寿命”，安全性能和抵抗事故的能力也比传统核反应堆更优秀，最重要的是，铅铋合金核反应堆拥有“变化能力”，既可以将其建造成千百万级别的大型发电站，又能“浓缩成”兆瓦级小型模块化电源，甚至还能进一步缩小成移动式微型核电源，据科研人员介绍，“浓缩”成的微型移动式核电源用汽车就能完全搭载，产生的功率比现阶段要强上百倍。
最重要的是，一旦铅铋合金核反应堆建造技术成熟，我国的核动力舰艇的研制就会提上日程。以航母为例，目前我国的航母虽然已经开始建造第三艘，但相关消息透漏其依旧是常规动力系统，毕竟核动力对技术的要求要超过常规动力数倍，没有足够的把握，谁也不敢动手开建，建造失败不但会损失很多钱，还有可能造成严重灾难。哪怕美国建造尼米兹级核动力航母，也是在研制出A1B反应堆之后才开工的。
因此，我国与美国的差距最主要还是技术上的不成熟，如今随着铅铋合金核反应堆的技术突破，未来包括核动力航母在内的各种先进舰艇的研制已经出现了曙光，相信在不久的将来，我国在此方面的成就会再次远超各国，领先世界。
值得一提的是，早在铅铋合金核反应堆研发之前，我国研制的铅基双堆芯零功率装置，也就是“启明星II号”，就曾令各国感到不可思议，据悉，当时在“启明星II号”投入使用后，我国的核燃料使用率达到了惊人的95%，且不会产生“核废料”，美日两国曾一度花重金求购均被我国拒绝，这次“启明星III号”的技术突破，美国又一次提出了技术共享，实在令人感到不耻。
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据国内媒体报道，近日，我国首座铅铋合金零功率反应堆——“启明星III号”实现了首次临界，并且正式启动我国铅铋堆芯核特性物理实验。这意味着我国在此领域的研发有了巨大突破，有专家甚至表示，铅铋合金反应堆技术的突破，对海军来说又是一次“重大变革”，若将其作为海军舰艇的动力源，能够令舰艇从此不再受限于动力限制，为海军装备升级和深度远航指明了新的方向。
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据了解，铅铋合金是一种熔点低、沸点高的新型材料，用其建成的核反应堆，不仅会有更高的能量密度和更长的“寿命”，安全性能和抵抗事故的能力也比传统核反应堆更优秀，最重要的是，铅铋合金核反应堆拥有“变化能力”，既可以将其建造成千百万级别的大型发电站，又能“浓缩成”兆瓦级小型模块化电源，甚至还能进一步缩小成移动式微型核电源，据科研人员介绍，“浓缩”成的微型移动式核电源用汽车就能完全搭载，产生的功率比现阶段要强上百倍。
最重要的是，一旦铅铋合金核反应堆建造技术成熟，我国的核动力舰艇的研制就会提上日程。以航母为例，目前我国的航母虽然已经开始建造第三艘，但相关消息透漏其依旧是常规动力系统，毕竟核动力对技术的要求要超过常规动力数倍，没有足够的把握，谁也不敢动手开建，建造失败不但会损失很多钱，还有可能造成严重灾难。哪怕美国建造尼米兹级核动力航母，也是在研制出A1B反应堆之后才开工的。
因此，我国与美国的差距最主要还是技术上的不成熟，如今随着铅铋合金核反应堆的技术突破，未来包括核动力航母在内的各种先进舰艇的研制已经出现了曙光，相信在不久的将来，我国在此方面的成就会再次远超各国，领先世界。
值得一提的是，早在铅铋合金核反应堆研发之前，我国研制的铅基双堆芯零功率装置，也就是“启明星II号”，就曾令各国感到不可思议，据悉，当时在“启明星II号”投入使用后，我国的核燃料使用率达到了惊人的95%，且不会产生“核废料”，美日两国曾一度花重金求购均被我国拒绝，这次“启明星III号”的技术突破，美国又一次提出了技术共享，实在令人感到不耻。
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